Eldesi Medisa : ANALISIS UDARA DAN UAP AIR MENGGUNAKAN BERBAGAI METODE KROMATOGRAFI ANTARA LAIN GC, GC/MS, IR, DAN METODE KOLOROMETRI

ANALISIS UDARA DAN UAP AIR MENGGUNAKAN BERBAGAI METODE KROMATOGRAFI ANTARA LAIN GC, GC/MS, IR, DAN METODE KOLOROMETRI

Disusun Guna Melengkapi Tugas Mata Kuliah

Kimia Lingkungan Semester V

Pengampu : Andi Suhendi S.Farm., Apt.

Oleh:

Anita Ristiani K 100100039

Eldesi Medisa Ilmawati K 100110038

Oktaviani Sih Kumala K 100110091

Hendrawan Dwi S K 100110095

Nina Nurmita Habsari K 100110126

Amira K 100110156

Rimaning Hastungkoro P K 100110171

Drajat Triwahyudi K 100110174

Dwi Retno Aprilia N K 100110178

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA

2013

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Perwujudan kualitas lingkungan yang sehat merupakan bagian pokok di bidang kesehatan. Udara sebagai komponen lingkungan yang penting dalam kehidupan perlu dipelihara dan ditingkatkan kualitasnya sehingga dapat memberikan daya dukungan bagi mahluk hidup untuk hidup secara optimal. Pencemaran udara dewasa ini semakin menampakkan kondisi yang sangat memprihatinkan. Sumber pencemaran udara dapat berasal dari berbagai kegiatan antara lain industri, transportasi, perkantoran, dan perumahan. Berbagai kegiatan tersebut merupakan kontribusi terbesar dari pencemar udara yang dibuang ke udara bebas. Sumber pencemaran udara juga dapat disebabkan oleh berbagai kegiatan alam, seperti kebakaran hutan, gunung meletus, gas alam beracun, dll.

Dampak dari pencemaran udara tersebut adalah menyebabkan penurunan kualitas udara, yang berdampak negatif terhadap kesehatan manusia. Udara merupakan media lingkungan yang merupakan kebutuhan dasar manusia perlu mendapatkan perhatian yang serius, hal ini pula menjadi kebijakan Pembangunan Kesehatan Indonesia 2010 dimana program pengendalian pencemaran udara merupakan salah satu dari sepuluh program unggulan.

Pertumbuhan pembangunan seperti industri, transportasi, dll disamping memberikan dampak positif namun disisi lain akan memberikan dampak negatif dimana salah satunya berupa pencemaran udara dan kebisingan baik yang terjadi didalam ruangan (indoor) maupun di luar ruangan (outdoor) yang dapat membahayakan kesehatan manusia dan terjadinya penularan penyakit. Diperkirakan pencemaran udara dan kebisingan akibat kegiatan industri dan kendaraan bermotor akan meningkat 2 kali pada tahun 2000 dari kondisi tahun 1990 dan 10 kali pada tahun 2020.

(wardhana, 1999)

B. Rumusan Masalah

1. Bagaimana menganalisis sampel udara dan uap air?

2. Apa saja metode yang dapat digunakan untuk menganalisis sampel udara dan uap air?

3. Bagaimana prosedur analisis udara maupun uap air menggunakan GC, GC/MS, dan IR serta kolorimetri?

4. Apa saja kekurangan dan kelebihan setiap alat yang digunakan?

C. Tujuan Penulisan

1. Memenuhi tugas kimia lingkungan dengan topic pencemaran udara dan analisisnya.

2. Mengetahui apa saja alat yang dapat digunakan untuk analisis udara.

3. Mengetahui metode-metode untuk analisis sampe udara dan uap air

PEMBAHASAN

A. Klasifikasi alat yang digunakan untuk analisis

Banyak instrumen yang dapat mengidentifikasi dan mengukur konsentrasi senyawa tertentu dalam campuran udara. Pada dasarnya ini mencakup dua jenis dari instrument:

1. Perangkat Kromatografi Gas (GC) atau GC / spektrometer massa (GC / MS) yang memisahkan senyawa udara sehingga masing-masing dapat diidentifikasi dan konsentrasinya diukur sebagai senyawa yang melewati detektor.

2. Infrared (IR) instrumen dimana panjang gelombang radiasi IR dipancarkan disesuaikan untuk mencocokkan panjang gelombang senyawa kimia tertentu dengan menyerap radiasi IR. Karena banyak bahan kimia yang memiliki panjang gelombang serapan karakteristik, metode ini dapat memberikan metode yang akurat identifikasi. Selain itu, karena jumlah radiasi IR yang diserap adalah sebanding dengan konsentrasi bahan kimia, instrument ini memberikan data konsentrasi.

Secara khusus, banyak perangkat IR yang tersedia yang ditetapkan untuk memancarkan hanya satu panjang gelombang radiasi IR dan maka khusus untuk satu senyawa udara. Sebagai ilustrasi, instrumen langsung membaca untuk karbon dioksida (CO2) yang didasarkan pada prinsip IR, dan menggunakan penyerapan radiasi IR pada panjang gelombang 4,72 pM untuk konsentrasi CO2 di udara.

Sedangkan GC, GC / MS, IR dan instrument yang dapat menentukan konsentrasi beberapa senyawa tertentu dalam campuran udara adalah perangkat high-end yang mahal dan canggih dan penggunaan nya rumit ketika dioperasikan.

Sementara instrumen ini memiliki perbedaan penting, mereka memiliki beberapa karakteristik yang sama:

1. Semua yang diinginkan dapat menggunakan komputer pribadi atau laptop baik untuk mengoperasikan instrumen atau untuk mengelola data. Identifikasi senyawa dan pengukuran langkah dengan membandingkan sampel udara untuk kalibrasi.

Sementara banyak pilihan yang tersedia, praktikan mengambil sampel sesuai dengan kebutuhan mereka (senyawa yang akan dijadikan sampel, kemungkinan gangguan, kondisi operasi, dll), yang pertama kali menentukan apakah teknologi mereka adalah cocok untuk aplikasi. Jika demikian, staf teknis produsen kemudian memilih dan mengkonfigurasi instrumen untuk memenuhi kebutuhan spesifik pengguna.

1. Meskipun instrumen ini adalah instrumen langsung, namun instrument ini masih belum dirancang untuk mengidentifikasi Untuk semua perangkat ini, kalibrasi lebih sering menggunakan campuran gas.komponen yang belum diketahui pada campuran udara. Instrumen mencapai akurasi dalam mengidentifikasi dan mengukur konsentrasi senyawa kimia tunggal yang dikalibrasi dengan senyawa khusus.

2. Karena dari ukuran dan kompleksitasnya, maka tidak rutin digunakan untuk pengukuran langsung pada konsentrasi zona. Biasanya digunakan untuk daerah atau sumber pengambilan sampel, karena alasan lingkungan, di lokasi limbah berbahaya, untuk penentuan bidang komposisi campuran udara untuk real-time keputusan pemilihan respirator, atau sebagai bantuan untuk memahami total membaca VOC.

Instrumen harus memenuhi criteria sebagai berikut :

1. Merupakan "portable" di tey yang bertenaga baterai dan dapat dibawa berkeliling di lapangan atau didirikan di lokasi sementara.

2. Dapat mengukur kontaminasi udara, meskipun sebagian besar dapat mengukur "headspace" tingkat (uap yang dikumpulkan) pada sampel cair atau padat, dan beberapa dapat menganalisis sampel cair secara langsung.

3. Tersedia secara komersial, teknologi field-ready.

Kromatograf GAS PORTABLE (GCS)

Kromatografi gas (GC) merupakan metode analitis umum untuk gas dan uap organik yang dikumpulkan menggunakan tabung arang atau perangkat koleksi sampel lain. GC beroperasi pada prinsip bahwa sampel volatilized dicampur dengan gas pembawa dan disuntikkan ke dalam kolom yang memisahkan komponen-komponen dalam sampel sesuai dengan waktu yang dibutuhkan komponen untuk melakukan perjalanan melalui kolom (gambar 12.1). Detektor mengukur jumlah masing-masing bahan. Pada kromatogram, masing-masing senyawa yang muncul diwakili oleh "peak" berdasarkan waktu elusi nya. Identifikasi komponen dibuat menggunakan data.

GCS portabel adalah modern high-end kromatograf gas portabel. Beberapa GCS adalah instrumen yang relatif sederhana yang pada dasarnya menambahkan kolom pemisahan pendek yang suhunya dijaga pada suhu ambien untuk instrumen PID. Namun telah banyak digantikan karena mereka tidak memberikan banyak keuntungan. GCS dioperasikan dengan cara kolom dipanaskan, pemrograman suhu, dan pilihan kolom dan detektor didasarkan pada senyawa yang menarik dan kemungkinan adanya gangguan. Instrumen ini memerlukan komputer untuk mengendalikan operasi perangkat dan menyediakan sistem manajemen data.

GCS ini memiliki konsentrasi dengan ukuran mulai dari bagian-per-triliun (ppt) ke persen (%).

Instrument Calibration. Instrumen harus dikalibrasi dengan bahan kimia yang akan diukur. Ada dua metode yang umum digunakan calibation:

a. Kalibrasi multipoint yang paling akurat. Ini melibatkan beberapa tingkat konsentrasi yang berbeda dari bahan kimia untuk GC dan menghitung kurva dari luas puncak (sumbu horisontal) versus tingkat konsentrasi (sumbu vertikal). Ketika konsentrasi yang tidak diketahui bahan kimia yang sama terdeteksi dalam sistem, daerah yang diperoleh dibandingkan dengan kurva kalibrasi untuk menentukan tingkat konsentrasi. Metode ini sangat akurat dan dapat mencakup berbagai konsentrasi besar.

b. Metode kalibrasi satu-titik yang sering digunakan untuk kromatografi gas portabel. Keakuratannya dalam kisaran tingkat konsentrasi yang wajar adalah memuaskan, dan sangat mudah untuk melakukan. Kurva kalibrasi, mirip dengan kurva multipoint, digambar menggunakan hanya dua poin. Salah satunya adalah nol dengan jumlah puncak daerah diasumsikan nol. Titik lain adalah daerah titik diperoleh ketika konsentrasi diketahui standar disuntikkan pada tingkat konsentrasi. Kurva ini digunakan untuk menghitung hasil analisis. Metode ini relatif sederhana dan hanya membutuhkan satu konsentrasi untuk kalibrasi.

Beberapa perangkat memiliki silinder internal yang mengandung campuran kalibrasi, sementara yang lain menggunakan silinder eksternal atau sampel kalibrasi.

Pengumpulan Sampel dan Injection.

Instrumen dapat menawarkan hingga tiga cara yang berbeda untuk pengenalan sampel:

1. Langsung on-kolom injeksi menggunakan jarum suntik. Ada jenis jarum suntik yang berbeda untuk sampel udara dan untuk sampel cair. Volume sampel udara diinjeksikan ke kolom biasanya 2 mL atau kurang, sementara volume sampel cair disuntikkan ke kolom dapat berkisar hingga 2μL. Encer dan sampel tanah dapat diekstraksi dengan pelarut organik sebelum injeksi langsung.

2. Menggunakan konsentrator, yang merupakan tabung kecil dikemas dengan bahan adsorben seperti Tenax, melekat pada pompa internal yang sampling. Uap udara yang dikumpulkan pada konsentrator, dan kemudian mereka desorbed ke dalam kolom dengan revesing aliran gas pembawa sementara pemanasan konsentrator. Proses ini juga disebut desorpsi termal. Teknik ini memungkinkan kuantifikasi konsentrasi udara lebih rendah daripada yang dapat diukur dengan menggunakan jarum suntik atau langsung (lingkaran) injeksi. Sampling time menggunakan konsentrator bervariasi dari 10 detik sampai 10 menit dan dapat mengukur konsentrasi mulai serendah bagian per triliun (ppt).

Contoh injeksi lingkaran, di mana pompa internal yang menarik sampel udara ke loop volume yang fix, yang kemudian disuntikkan ke dalam kolom. Volume loop dalam perangkat khas dapat bervariasi dari 0,05 sampai 5,0 cc cc.

Pemisahan kromatografi

Dalam hal ini bagian dari proses gas pembawa (juga disebut fase gerak) digunakan untuk memindahkan komponen melalui kolom ke detektor. Karena sensitifitasnya tinggi maka portabel GCS membutuhkan gas pembawa dengan kemurnian tinggi seperti helium atau hidrogen.

Ada dua jenis kolom yakni kemas, dan kapiler. Kolom kemas, typically1 / 8 inci dengan diameter dan sampai 20 meter, berisi dukungan yang solid lembam yang dilapisi dengan bahan cair. Kolom kapiler adalah tabung yang sangat sempit (<1 mm diameter) yang mungkin panjang lebih dari 100 meter dan berisi lapisan pada dinding interior kolom. Fungsi geometri kolom dan coating adalah untuk mengontrol pergerakan molekul sampel sehingga pemisahan optimum dicapai untuk bahan menarik saat mereka muncul dari kolom. Semakin kuat interaksi antara senyawa dalam fase uap dan fase diam, maka senyawa tersebut akan diperlambat oleh kolom, dan oleh karena itu semakin lama waktu retensi. Kolom kemas dapat menerima volume injeksi yang lebih besar, tetapi kolom kapiler baik pemisahannya.

Dalam beberapa instrumen, dua atau lebih kolom yang dipasang pada waktu yang sama. Jika sensor tak rusak yang digunakan, kolom dapat dihubungkan secara seri, jika tidak mereka dapat dipasang paralel dan sampel splitter yang digunakan. Penggunaan lebih dari satu kolom untuk analisis sampel tunggal memungkinkan pemisahan yang lebih baik dari beberapa puncak.

Pada banyak kasus, kolom disediakan oleh mesin-mesin instrument dan dideskripsikan dalam tipe kolom, packing atau coating yang memiliki dimensi (panjang dan diameter). Biasanya ukuran dan pengemasan dapat dibuat dalam situasi sampling. Pada high-end digunakan GC, salah satunya temperature panas program yang konstan yang digunakan untuk mempertinggi pemisahan.

Situasi yang ideal yang dipilih sebagai parameter operating untuk hasil peak yang ramping dan sempit sangat mudah dalam mengidentifikasi dan kualitas untuk materialnya. Terutama pemisahan langsung pada tipe kolom packing atau coating, panjang kolom, laju aliran pada gas pembawa, dan karakteristik temperature system.

Identifikasi dan integrasi puncak

Beberapa GCS minum memiliki detektor tambahan untuk aplikasi khusus. Software The instrumen membandingkan setiap puncak elutes dengan data kalibrasi dan menampilkan nama, tingkat konsentrasi, dan retensi waktu senyawa diidentifikasi selama kalibrasi. Senyawa yang terdeteksi, tetapi yang tidak cocok senyawa yang diidentifikasi selama kalibrasi, maka sebagai senyawa "tidak diketahui" dan dapat diidentifikasi dengan perangkat lunak dengan membandingkan hasil analisis sampel dengan hasil kalibrasi lainnya yang disimpan dalam memori alat atau dengan memindai berbagai senyawa. Konsentrasi senyawa dihitung dari daerah di bawah puncaknya, yang disebut integrasi puncak. Beberapa instrumen dapat diprogram sehingga ada penundaan antara saat puncak pertama muncul dari kolom dan ketika identifikasi senyawa dan integrasi puncak dimulai.

Manajemen data penting dengan GCS minum karena identifikasi senyawa didasarkan pada prinsip bahwa ketika kolom tertentu dipertahankan pada kondisi suhu dan aliran gas pembawa konstan tertentu, waktu retensi dari masing-masing senyawa adalah konstan. Dengan demikian semua parameter operasi (jenis kolom, siklus pemrograman suhu, laju aliran gas pembawa, dll) harus disimpan bersama dengan data kalibrasi sehingga identifikasi yang tepat dari puncak dalam sampel yang sebenarnya dicapai. Selain itu, instrumen harus dikalibrasi ulang secara teratur.

Portabel instrumen GC

Bagian ini menjelaskan beberapa instrumen GC portabel komersial yang menggambarkan featueres biasanya tersedia dengan kategori ini instrumen.

Photovac Voyager GC dapat digunakan untuk analisis sampel udara, gas tanah atau ruang diatas air atau sample tanah. Sample berupa gas dapat diijeksikan secara manual melalui syringe atau menggunakan pompa injeksi dimana lingkaran ideal untuk ambient, ruang tertutup, respon deteksi kebocoran. Syringe injeksi digunakan untuk banyak aplikasi headspace analisis aliran limbah, air tanah, dan ekstrak tanah.

Voyager menggunakan 2 detektor (PID) yang dioperasikan pada 10,6 eV untuk sampel organik yang volatile (VOCs) dan detector penangkap electron (ECD). ECD merupakan detector yang sangat sensitive untuk analisis kandungan elektrofilik yang mengandung klorin hidrokarbon dan banyak mengandung organic halogen. Voyager dengan PID dan ECD membutuhkan ultrazero atau zero-grade dengan gas pembawa nitrogen. Nitrogen yang digunakan harus 99,999% pure dan mengandung kurang dari 0,1 ppm kontaminasi hidrokarbon. Hanya PID yang digunakan , instrument dapat berjalan dengan udara nitrogen atau zero-grade sebagai pembawa. Seperti nitrogen, udara harus mengandung 99,999% pure dan mengandung kurang dari 0,1 ppm kontaminasi hidrokarbon.

Inovasi instrument yang mengatur analisis kolom, temperature yang terprogram, dan laju aliran optimasi pemisahan kompleks campuran VOC pada industri. Penggunaan 3 kolom yang terpisah memungkinkan pemisahan sampai 40 senyawa dalam 1 sampel. Senyawa yang resolusinya unggul paling sedikit 1 dalam 3 fase yang terjadi pada kolom.

Didalam TVOC yang berjalan, sampel akan langsung masuk dalam fase PID pada kolom anlisis. Analisis menggunakan TVOC hanya dapat mengirim ke PID didalam TVOC sampel tidak akan dapat berjalan apabila ECD.

Proprietary software (SiteChart^TM) adalah suatu instrument. Suatu software dirancang untuk suatu parameter yang diprogram untuk kalibrasi yang berbeda dan jalannya analisis (disebut assays ) dan juga membantu untuk mengulas data dan mencetak data pada kromatogram dan table pada nilai peaknya.

Voyagers adalah suatu assay yang diprogram secara lengkap untuk mendeteksi target analisis untuk lingkungan industri (i.e., the 40 compounds on the U.S. EPA’s TO-14 priority pollutant list) : petrochemical/ pengilangan : sampah/plastic , bubur dan kertas dan surfaktan/hasil sterilan dan polimer lateks. Pelaksanaan sampling dapat juga menggunakan software SiteChart^TM dan tambahan assay.

Portabel Voyager GC dapat dijalankan menggunkan computer pribadi dengan SiteChart^TM atau menggunakan keypad pada instrument assay selama yang diinginkan untuk diunduh ke instrument. Data Voyager dapat menganalisis sampai 40 GC log enteris pada memori instrument, yang cukup selama 8 jam sehari berdasarkan analisis setiap 10 menit.

Seperti instrument GC yang lainnya, critical calibrasi haruslah tepat. Ketika kalibrasi sedang dilakukan data akan masuk ke memori Voyager. Meliputi waktu retensi, peak area dan konsentrasi masing-masing analisis.

Sementara kekuatan Voyager untuk melakukan kalibrasi menggunakan campuran yang mengandung tiap senyawa dalam kolom, kemungkinanan akan menyesuaikan penggunaan kalibrasi campuran senyawa hanya satu atau lebih banyak.

HNU Model GC-311 pertable GC adalah sebuah microprocessor control instrument portable yang dapat menganalisis gas (udara ambient, headspace, stok sampel, proses gas, dll) larutan (air, pelarut) dan headspace atau larutan ekstraksi pada sampel padat yang memiliki 2 detektor dengan kemampuan memilih dari 6 interchangeable detectors : PID, FID, ECD, FPD, TCD atau FUVD. Semua instrument disediakan oleh HNU’s dengan software yang disebut PeakWorks^TM dalam Windows Chromatography Software untuk mengolah data dan mengontrol GC. Tipe kolom yang digunakan antara lain :

1. Packed Columns dengan panjang 2-3 meter dengan 300-500 plat per meter. Material tipe packing dengan polimer berpori, fase cair (1-3%) dalam diatomite.

2. Capillary Column, kolom dengan fase cair menggunakan silica, memiliki efisiensi lebih dari 1000-3000 plat/m dengan panjang 15-30 meter

Sentex Scentograph Plus II digunakan untuk analisis senyawa dalam udara, tanah, dan air dengan konsentrasi ppt dalam persen (%). Detector menggunakan MAID, AID, ECD, TCD, dan PID. AID sensitive untuk senyawa organic dengan potensial ionisasi 11,7 eV atau kurang. MAID memiliki sensitifitas paling kecil, sangat ideal digunakan untuk mendeteksi senyawa organic dibawah 1 ppb.

Gas pembawa nya adalah argon (99,999% pure) untuk AID atau helium (99,999% pure) untuk ECD, PID, atau TCD.

Pemeliharaan GC Portabel dan GC

Ada beberapa perawatan dan pertimbangan penggunaan portabel pemeliharaan (GCs). Biasanya melibatkan langkah-langkah seperti:

. Mengganti septum port injeksi setelah digunakan untuk injektor 2-5X

a. Mengganti inlet filter kira-kira sekali / minggu, tergantung pada banyaknya debu

b. Pembersihan jendela lampu UV

c. Membersihkan port injeksi dengan gas

Kolom apapun dapat terkontaminasi dengan senyawa yang memiliki RT panjang. Kontaminasi dapat dicegah dengan menggunakan backflushing fitur, atau dikurangi dengan pembilasan kolom dengan gas pembawa selama beberapa periode setiap kali selesai analisis.

Ketika pemilihan kolom, periode pengkondisian sangat diperlukan. Ketika melakukan instalasi kolom, jangan menyentuh bagian kolom yang terlindungi karena dapat berakhir sebagai kontaminasi yang mungkin dihasilkan. Portabel GC mempunyai luas data-logging dan kapasitas data managemen yang biasanya membantu untuk mencatat informasi secara terpisah. Hal ini juga penting untuk mempertimbangkan pengiriman mengenai gas kompresi, karena ada banyak pembatasan pengiriman silinder gas.

Persyaratan Penyimpanan

Penyimpanan portabel GC yang tepat penting dan memiliki persyaratan yang bervariasi tergantung pada seberapa cepat instrumen ini harus siap untuk digunakan. Sebagai contohnya :

a. Mempertahankan aliran gas pembawa melalui kolom untuk mencegah kontaminasi. Untuk penyimpanan panjang, menghubungkan instrumen pada pasokan eksternal dengan bantuan gas pembawa.

b. Jangan biarkan silinder internal gas kosong sepenuhnya, hal ini untuk mencegah kontaminasi dari cilinder dalam dan kolom. Jika cilinder dalam kosong sepenuhnya, maka harus dibersihkan sebelum mengisi ulang. Kolom harus kemudian menjadi flussed, dan instrumen harus dihangatkan selama 30 menit. Instrumen harus distabilkan sebelum siap untuk digunakan.

c. Dengan ambient temperatur diantara 32-105 F

d. Jika batere tlah di cas, koneksikan dengan instrumen ke AC adaptet dan cas kembali.

Untuk ketersediaan segera, langkah-langkah berikut yang direkomendasikan :

a. Meninggalkan instrumen dihidupkan

b. Koneksikan alat silinder gas pembawa atau retill internal cilinder setiap 608 kemacetan.

c. Konekkan instrumen ke Ac adaptor ketika tidak digunakan.

Untuk ketersediaan selama 30 menit:

a. Matikan instrumen

b. Konekkan ke cilinder luar dari gas pembawa

c. Konekkan ke AC adapter

Untuk menggunakan GC:

a. Aktifkan 30 menit atau sampai hangat sampai. Kemudian kalibrasi sebelum digunakan.

b. Untuk ketersediaan selama periode lebih lama. Mengikuti rekomendasi penyimpanan untuk 30 menit ketersediaan. Tapi biarkan instrumen menstabilkan untuk setidaknya 12 jam sebelum kalibrasi. Hal ini akan mengakibatkan kinerja yang optimal.

Metode NIOSH untuk ethylen oksida dengan GC portable

Prosedur:

a. Set up portabel GC dengan PID menggunakan kolom parameter = 12 mx 3 mm OD PTFE. Dikemas dengan carbopak BHT 40/100 mesh. Gas pembawa RT = 15 ml / menit. Juga asemble komputer portabel atau integrator, pengisi baterai, regulator, dan penghubung lain diperlukan untuk setiap instrumen. diperkirakan instrumen yang hangat dan equilibrate selama 30 menit

b. Periksa sampling peralatan untuk mencegah kontaminasi. Menggunakan syiringe yang berbeda untuk pengambilan sampel dan persiapan standart. Mengidentifikasi jarum suntik masing-masing nomor unik. Memisahkan tempat yang digunakan untuk pengambilan sampel dari orang-orang yang digunakan untuk kalibrasi standart.

c. Kalibrasi GC, Siapkan wadah standar dengan menambahkan ethylen oksida dengan volume udara bersih di tas. menambahkan volume dikenal di uL untuk jumlah tertentu dari liter air. Konsentrasi yang dikenal di ppm akan dibuat.

d. Mengevakuasi 5L sampai 10 L tas sepenuhnya dengan menggambar udara keluar dengan besar 1L - 2L jarum suntik.

e. Menarik udara bersih dari silinder supplay ke jarum suntik untuk diukur transfer ke dalam tas. Alternatelly, jika supplay udara bersih tidak tersedia, menggambar ruang udara melalui arang Sorben ke jarum suntik. Repart sampai tas berisi 5L udara.

f. Tambahkan jumlah murni ethylen oksida atau standart ethylen oksid campuran yang dikenal ke tas dengan menggunakan jarum suntik gas-ketat

g. Memungkinkan tas untuk equlibrate, dengan sesekali menguleni untuk sedikitnya 5 menit

h. Analisis aliquot dengan berbagai macam seri konsentrasi

i. Plot kadar vs tinggi atau luas area

j. Secara periode dilakukan pengecekan kalibrasi

k. Mengumpulkan sampel dengan menggambar udara dari daerah yang terkontaminasi langsung ke jarum suntik mengisi kantong untuk sampel TWA terpadu

l. Untuk syring sampling, menarik udara langsung ke gas syring. Mengumpulkan sampel syring oleh pertama membersihkan syring gas-ketat beberapa kali dengan udara bersih untuk menghapus setiap sisa ethylen oksida dari sampel sebelumnya kemudian menarik udara ke dalam jarum suntik pada waktu dan lokasi menarik. Jika jarum suntik sample yang besar yang diinginkan, seperti 20 mL air, itu akan diperlukan untuk mentransfer beberapa sampel ke jarum suntik kecil digunakan dalam kromatograp.

m. Untuk udara terintegrasi sampel untuk penentuan TWA, bersih tas plastik atau bahan lain pertama dapat digerakkan.

n. Analisis selama 2 jam

o. Kalkulasi konsentrasi ethylen oksida dari kalibrasi grafik dan volume injeksi

Ppm = uL gas gas/L

Menafsirkan pengukuran dengan GC portabel

Seperti disebutkan sebelumnya, sangat mungin untuk lebih dari satu senyawa memiliki RT sama, dan dalam situasi tertentu ada yang tidak diketahui dapat terjadi, itu berarti bahwa puncak muncul di atau dekat RT tertentu. Namun, jika instrumen yang sedang beroperasi kurangnya puncak biasanya berarti ada senyawa tidak terlihat di tingkat deteksi instrumen. Cara terbaik untuk mengkonfirmasi kehadiran senyawa yang diberikan adalah dengan mengumpulkan tambahan sampel untuk analisis di laboratorium GC dengan 2 perbedaan kolom

Sumber kesalahan

Bila menggunakan GC untuk Analisis, ada beberapa sumber kesalahan yang harus dipahami dan dihindari dalam rangka untuk menghasilkan hasil yang akurat. Ini termasuk:

1. Kesalahan integrasi puncak yang disebabkan oleh masalah dalam memulai atau menghentikan puncak integrasi oleh instrumen atau softwere komputer. Tehnik Injeksi mungkin menyebabkan besarnya peak tailing pada kromatogram. Hal itu dapat dihilangkan dengan menetapkan penghambat RT yang diindikasikan untuk puncak ini.

2. Sampling error terjadi ketika Analisis sampel memasuki instrumen jika berbeda dari komposisi airbone dan konsentrasi yang ada di lokasi sampling. Hal ini dapat disebabkan oleh alasan seperti nonstandart pengambilan sampel jarum suntik dan teknik injeksi, kontaminan tidak diselesaikan desorbed ketika konsentrator yang digunakan, atau kontaminan kondensasi atau menyerap di dinding tas tedlar sampling atau dalam garis sampling.

3. Adsorpsi dari kontaminan menarik dalam bagian internal sistem GC kadangkala dapat terjadi, terutama ketika consentrasi dari kontaminan sangat rendah.

4. Respon detektor pergeseran terjadi ketika respon efektif dari detectorchanges dari waktu ke waktu.

Rekaman Monitoring

Kromatogram dan informasi pada parameter operasional dan medis kedokteran medical harus disimpan sebagai bagian dari catatan sampling. Jumlah data yang dihasilkan oleh instrumen GC sangat besar, sehingga suatu cara sistematis untuk mengidentifikasi dan menyimpan kromatogram yang relevan dan informasi pendukung.

GC / INSTRUMEN MASS

GC / MS instrumen adalah GC Yang dilengkapi dengan detektor khusus yang melewati molekul terionisasi muncul dari kolom pemisahan melalui medan listrik yang berfokus molekul dengan massa atom . Bidang Magnetik menyebabkan ion untuk menyebarkan dan deposito ke kolektor BERBEDA sesuai dengan nomor massa mereka. Molekul-molekul yang lebih berat memiliki lebih banyak energi kinetik dan dengan demikian akan dipengaruhi oleh medan kurang Magnetik dari molekul yang lebih ringan . Akibatnya , dampak molekul berat kolektor yang menuju luar detektor melengkung . Ion-ion mencapai masing-masing piring kolektor dihitung sebagai sinyal elektrikal .

MS kadang-kadang menyediakan sarana yang lebih baik untuk identifikasi senyawa tertentu menggunakan instrument yang spesifik daripada detektor GC lainnya .

GC/MS memberikan praktisi sampel dengan pilihan baru, tetapi mahal dan kompleks penggunaannya.

Hasil yang didapatkan dapat disimpan dalam komputer. Instrumen ini dapat digunakan dalam dua model:

a. Tipe survei di mana hanya MS yang digunakan untuk memberikan kualitatif yang cepat dan hasil semikualitatif. Mode ini baik untuk sampel pemeriksaan, peralatan kebocoran pemeriksaan atau uji emisi buronan. Ketika konsentrasi Exced ambang batas yang telah ditetapkan, suara alarm.

b. Tipe analitik yang menggabungkan GC dan MS Tehnik. Hal ini memungkinkan Analisis rinci sampel dan itu baik untuk menindaklanjuti ketika instrumen adalah modus survei mendeteksi senyawa yang menarik.

INFRA MERAH (IR) SPEKTROFOTOMETRI

Saat radiasi sinar infra merah menyentuh sampel molekul gas, gas akan menyerap beberapa panjang gelombang dari sinar radiasi infra merah tersebut. Hal ini akan meningkatkan energi dari gas tersebut serta getaran atau perputarannya. Inframerah umumnya mempunyai range panjang gelombang yang cocok untuk pengukuran yaitu 0,77 μm sampai 1 μm. Energi yang ditransfer dari sinar inframerah kepada molekul gas bisa dilihat melalui (a) kenaikan suhu dari molekul gas jika dibandingkan dengan gas yang tidak diberi sinar inframerah (b) menurunnya intensitas dari panjang gelombang sinar inframerah karena telah di transmisi atau di kirim ke molekul gas.

Pemilihan panjang gelombang dari sinar inframerah harus dipilih panjang gelombang yang paling optimum. Contoh : trikloroetilen dilakukan pengamatan dengan menggunakan panjang gelombang 10,58, 11,77 dan 12,78μm. Hasil menunjukan pada 10,58 μm menunjukan overlaping dengan senyawa Freon113 dan pada 12,78 μm menunjukan hasil yang overlaping dengan uap air. Hasil terbaik diperoleh dari 11,77 μm yang tidak menunjukan overlaping.

Tingkat deteksi Minimum melebihi standar paparan yang diijinkan saat ini, karena itu dianjurkan untuk deteksi kebocorannya. Panjang gelombang analitis: panjang gelombang analitis biasanya ikatan terkuat dalam spektrum yang bebas dari gangguan yang dikarenakan air, udara, dan karbon dioksida. Perkiraan panjang gelombang yang tercantum adalah jika lebih dari satu maka IR menyerap bahan yang terdapat di udara dalam konsentrasi yang signifikan, mungkin diperlakukan penggunaan panjang gelombang analitis lainnya. Minimum batas terdeteksi: konsentrasi yang akan menghasilkan absorbansi sama dengan dua kali puncak ke puncak kebisingan di IR khas yang ringan.

Digunakan untuk mengukur kadar karbon dioksida ( CO₂ ) selama kualitas udara dalam ruangan ( IAQ ) dan dalam pembuatan bir , pengolahan makanan dan industri pertambangan . Di pabrik , CO₂ yang dihasilkan sebagai bagian dari proses fermentasi, dan kadar mampu melebihi kadar keluar di daerah tertutup di sekitar tangki. Gambar 12.14 menunjukkan instrumen inframerah khas yang menyediakan deteksi terus menerus CO₂ mulai dari kadar 10 ppm sampai 6 % volume ( 60.000 ppm ) dan sifat tertinggi / memori penyimpanan di pompa internal sampling, dan mencatat opsional data. Terdapat pendapat bahwa perangkat IR ini sangat baik untuk mengukur karbon monoksida ( CO ) karena terdapat dugaan mengandung gas-gas lain pada 4,6 µm .

Gambar 12.15 sampai 12.17 menunjukkan perangkat konfigurasi IR yang berbeda . Gambar 12.15 adalah letak dasar bagian tunggal . Dalam beberapa desain sampel diperbolehkan untuk berdifusi ke dalam dan keluar dari bagiannya, daripada memiliki inlet dan outlet berlainan untuk sistem pompa yang digerakkan. Gambar 12.16 adalah konfigurasi bagian tunggal dengan dua detektor . Penyaringan yang aktif / detektor dipilih untuk mengukur senyawa yang penting, sedangkan penyaring penghubung / detektor dipilih untuk mengabaikan senyawa target . Dalam operasi yang sebenarnya sisi petunjuk menunjukkan titik nol sementara sisi aktif memberikan sinyal untuk mengukur konsentrasi .

Gambar 12.17 menunjukkan desain populer dengan dua bagian. Untuk instrumen kimia tunggal, (a) mengandung gas sasaran murni dan berfungsi sebagai dasar untuk penyerapan total atau (b) mengandung gas acuan murni (seperti nitrogen) dan berfungsi sebagai dasar nol.

Berbagai desain yang ada didasarkan pada pengukuran kenaikan suhu sebagai sinar yang masuk detektor IR atau sebagai suhu sampel gas di bagian kenaikan sampel karena penyerapan. Pendekatan yang berbeda meliputi: (a) detektor thermoelectric atau thermister yang secara langsung mengubah panas menjadi sinyal listrik (b) sensor microflow atau diafragma antara detektor dalam acuan dan bagian sampel untuk mengukur penurunan kecil dalam tekanan ruang dalam detektor yang disebabkan penyerapan dari radiasi IR ditransmisikan melalui bagian sampel. Aplikasi khas untuk perangkat IR selain pengukuran dan pemantauan lingkungan paparan kerja meliputi:

1. Studi kualitas udara dalam ruangan. Pengukuran untuk senyawa seperti CO₂, CO, formaldehida, atau uap organik.

2. Asap hood / analisis gas perusak. Salah satu uji standar untuk kinerja hood laboratorium adalah untuk melepaskan gas pelacak dalam tenda di bawah kondisi operasi yang berbeda dan memantau perimeter hood kebocoran kembali ke laboratorium. Sebuah IR ringan dapat mengukur gas uji yang biasa digunakan sebagai sulfur heksafluorida (SF₆).

3. Analisis reaksi berbahaya. Menentukan tingkat udara atau tumpahan berbahaya dan melepaskan dan membuat keputusan real time menganggap alat pelindung diri bagi responden, batas-batas "aman" zona dan kebutuhan untuk evakuasi masyarakat atau berlindung di tempat.

4. Deteksi kebocoran. Peralatan penanganan bahan kimia berbahaya, seperti gas anestesi medis atau unit proses, sebagai bagian dari operasi rutin atau pemeliharaan pencegahan.

Perangkat atau peralatan IR untuk mengukur banyak gas dan uap

Alat inframerah dengan kemampuan mengukur konsentrasi berbagai gas dan uap dengan konfigurasi ditunjukkan pada Gambar 12.15 sampai 12.17 bahwa semua membutuhkan cara untuk memvariasikan panjang gelombang radiasi IR diarahkan melalui bagian sampel untuk mencocokkan spektrum penyerapan target senyawa. Selain itu, alat ini membutuhkan sarana untuk bervariasi panjang jalur menggunakan cermin yang dapat mengatur atau cara lain untuk mencapai sensitivitas yang memadai untuk senyawa yang berbeda dan juga meningkatkan rentang pengukuran untuk senyawa tertentu.

MIRAN SapphIRe analyzer

Salah satu perangkat IR yang paling umum untuk pengukuran bidang adalah alat MIRAN SapphIRe (gambar 12.18) dari thermo perusahaan elektron. SapphIRe analyzer tersedia dalam tiga model dengan kalibrasi gas dari satu sampai lebih dari 100 gas. Ini adalah alat sinar tunggal mikroprosesor yang dikendalikan yang memanfaatkan pemrograman interaktif untuk meminta praktisi sampel melalui pilihan dan fungsi yang tersedia. IR panjang gelombang bervariasi menggunakan variabel penyaringan 7,7-14,1 µm, bersama dengan tujuh penyaring tetap melewati pita: 1.8, 3.3, 3.6, 4.0, 4.2, 4.5 dan 4.7μm. Sampel ditarik ke dalam sel sampel 2.23 L dengan pompa internal pada tingkat 15 L / min. Panjang jalur dapat bervariasi antara 0,5 dan 12,5 m. Setelah alat dinyalakan dan stabil, analisis sampel waktu 20 detik untuk mencapai 90% atau membaca akhir. SapphIRe memiliki pembacaan digital konsentrasi di berbagai unit (ppm, persen, dan mg/m³) atau unit absorbansi (AU). Ada koneksi RS-232 untuk menggunakan komputer pribadi untuk alat beroperasi dan mengambil data, meskipun perangkat ini juga dapat dioperasikan dari keypad alfanumerik. Karena perangkat IR sensitif terhadap suhu, kelembaban relatif (RH) dan tekanan atmosfer, tiga kondisi operasi yang berbeda ditetapkan:

. Kondisi operasi acuan, di mana pengaruh suhu, RH, dan tekanan diabaikan, adalah 23 ± 2⁰C, 50 ± 10% RH, dan 14,7-15.3 psi.

a. Kondisi operasi normal, di mana perangkat dirancang untuk beroperasi pada akurasi tertentu, adalah 5 - 40⁰C, 5-95% RH (tanpa kondensasi), dan 12,5-15,3 psi.

b. Kondisi operasi normal, di mana perangkat dapat dikenakan tanpa kerusakan permanen dari karakteristik operasi, adalah 1 - 50⁰C, 0-100% RH (tanpa kondensasi), dan 11,6-15,9 psi. Suhu maksimum untuk model intrinsik yang aman adalah 40⁰C.

Transformasi Fourier inframerah (FT-IR) analyzer

Fourier Transform inframerah (FT-IR) perangkat yang lebih kompleks dan jenis kuat analyzer bila dibandingkan dengan analisa IR. FT-IR menggunakan unit yang disebut interferometer Michelson untuk mengukur penyerapan radiasi IR pada panjang gelombang yang berbeda. Interferometer (gambar 12.19) fungsi sebagai berikut: radiasi dari sumber IR dibagi menjadi dua sinar yang sama di beam splitter. Satu sinar terus di jalan yang lurus ke cermin bergerak, sedangkan sinar lainnya dibelokkan pada sudut cermin tetap. Ketika dua sinar bergabung kembali setelah tercermin dari cermin, mereka menjalani proses yang disebut gangguan. Jika kedua cermin yang memantulkan persis jarak yang sama dari splitter sinar, baik sinar akan berada di fase satu sama lain dan sinar digabungkan yang dihasilkan dari unit akan memiliki amplitudo maksimum.

Sebuah program komputer yang canggih menerapkan penyesuaian matematika, disebut Fourier Transform, untuk interferogram untuk menentukan identitas dan konsentrasi gas yang hadir.

The GASMET DX-4010 dari comporation temet adalah perangkat FT-IR dirancang untuk pengukuran lokasi (gambar 12.20). Menggabungkan perangkat keras dan perangkat lunak yang canggih untuk memberikan identifikasi kecepatan tinggi portabel dan kuantifikasi beberapa senyawa gas secara bersamaan dan akurat, dengan hasil yang tersedia di kedua, untuk aplikasi seperti:

. Pemantauan emisi lingkungan

a. Kontrol kualitas

b. Pemantauan udara tempat kerja

Alat ini dapat menganalisa hingga 50 senyawa secara bersamaan. Setelah alat dinyalakan dan stabil, analisis sampel adalah 120 detik atau kurang, tergantung pada aliran gas dan pengukuran waktu. Sebuah komputer pribadi eksternal mengendalikan alat. Perangkat lunak proprietary, yang disebut CALCMET, digunakan untuk menghitung batas konsentrasi dan kesalahan komponen ini berbeda dalam gas sampel.

Suhu sekitar lokasi penggunaan harus stabil. Fluktuasi suhu beberapa derajat celsius dalam beberapa kasus dapat mempengaruhi hasil analisis dan akurasi pengukuran menurun. Pengaruh fluktuasi suhu dapat dihilangkan dengan pengukuran kembali latar belakang (nol) spektrum pada suhu lingkungan yang ada. Selain itu, lokasi digunakan harus bebas dari getaran yang kuat. Kasus standar tidak ledakan-bukti, sehingga DX-4010 tidak boleh digunakan untuk mengukur campuran gas ledak atau gas yang mungkin membentuk campuran gas yang dapat meledak dengan udara ambien.

Keuntungan dan keterbatasan. Keuntungan dari IR adalah bahwa unit dapat dibeli yang spesifik untuk diberikan bahan kimia, atau unit dapat dibeli dan digunakan untuk berbagai senyawa yang berbeda dengan minimal waktu setup. Di lapangan mereka mudah digunakan dan menyediakan operasi yang stabil.

Batas deteksi tergantung pada koefisien penyerapan senyawa pada panjang gelombang tertentu atau frekuensi. Batas deteksi untuk banyak senyawa adalah dalam kisaran 1 ppm sampai 20 ppm. Konsentrasi maksimum umumnya dalam kisaran persen rendah.

Kegunaan IR analyzer untuk memantau mixturs kompleks terbatas karena ocerlapping puncak menghasilkan respon aditif, membuat konsentrasi muncul lebih tinggi daripada mereka sebenarnya. Sebuah panjang gelombang yang relatif unik untuk suatu bahan kimia yang dipilih untuk monitoring dan idealnya tidak boleh ada orang lain yang mengganggu. Namun, hal ini sering tidak terjadi, dan penelaahan terhadap bahan kimia kemungkinan akan hadir selama pemantauan harus dilakukan untuk menjamin bahwa interferent tidak akan menjadi masalah. Gangguan tergantung pada kontaminan makhluk ukuran. Sebagai contoh, hidrokarbon diklorinasi akan menyerap semua kira-kira pada panjang gelombang yang sama. Masalah ini sebagian dapat diminimalkan dengan mengambil pengukuran pada panjang gelombang serapan sekunder untuk konfirmasi substansi. Sebuah interferent utama adalah uap air. Pengaruh uap air dapat diminimalkan dengan melewatkan sampel udara melalui silika gel atau zat pengering yang sama, menjaga kelembaban konstan dalam gas sampel dan kalibrasi dengan pendinginan, menjenuhkan gas sampel udara dan kalibrasi untuk mempertahankan kelembaban konstan, atau menggunakan penyempitan alat filter dalam kombinasi dengan beberapa langkah-langkah lain. Karbondioksida juga bisa menjadi gangguan,

Multipoint calibrationdiperlukan bilasebuah analisaperolehan pertama, ketika analisis itu telah dimaintenence yang dapat mempengaruhi karakteristik responnya, atau saat analisis menunjukkan penyimpangan lebih dari spesifikasi yang ditentukan ketika nol dan titik kalibrasi ditunjukkan. Titik kalibrasi ditunjukkan sebelum daa sesudah masing-masing periode sampling, atau jika analisis digunakan sehari-hari. Flowmeter harus dikalibrasi dengan baik ketika analisis perolehan pertama, ketika itu dibersihkan, dan ketika itu menunjukkan tanda-tanda dari sesuatu yang menyimpang.

Mengeplot kurva kalibrasi dari senyawa yang ada, konsentrasi udara dapat diperoleh dengan mengukur absorbansi dengan analisis panjang gelombang.Dan dibaca konsentrasinya dari absorbansi dengan perpotongan kurva. Paling banyak tipe kurva kalibrasi akan mempunyai banyak lengkungan, jadi itu paling baik untuk digunakan untuk mengeplotkan tiga atau empat titik, daripada menggunakan single-point dan memperkirakan garis lurus. Jika hanya ada konsentrasi dari single-calibration, itu mungkin dapat digunakan. Pengukuran ini akan paling akurat mendekati titik konsentrasi dan kurang akurat pada nilai-nilai yang lain yang disebabkan pada kelengkungan pada kurva.

Kalibrasi manual dari alat pathlength IR dilakukan dengan menggunakan close-loop system. Jumlah yang sedkit pada kontaminan (tipe microliter) ditambahkan untuk menyiapkan volume sampel dalam chamber (pada umumnya 2-6 L) tanpa pengukuran yang disebabkan oleh tekanan dalam system, konsentrasi yang diketahui diberi satuan dalam rentang ppm(parts permilion). Orang yang melakukan kalibrasi harus terlatih dalam menggunakan system closed-loop dan dijadikan sesuatu yang familiar dengan instrument untuk secara konsisten menghasilkan kalibrasi yang akurat. Kalibrasi untuk IR dapat juga dilakukan dengan menggunakan konsentrasi yang diketahui dalam tabung gas.

Perawatan harus dilakukan selama kalibrasi dengan IR, karena ini adalah alat nondestruktif, sehingga banyak kontaminan yang masuk ke dalam alat akan dikeluarkan tanpa mengubah penggunaanya, memperbolehkan pengguna mengexposed kalibrasi gas. Pembuangan dari analyzer melewati corong udara atau pembuangan yang lain untuk memindahkan kontaminan, keduanaya selama kalibrasi dan analisis, untuk mencegah penumpukan di lingkungan sekitar.

Cara yang pertama adalah menyiapkan IR analyzer untuk mengukur gas untuk memilih panjang gelombang dan garis gelombang.Panjang gelombang yang dipilih sensitivitas analisisnya maksimal dan gangguan dari uap air minimal. Contohnya: jika mengukur uap air styrene di dalam pabrik kimia dimana polimerAcrilonitrile Butminkan adine Styrene(ABS) dibuatkemudian 1,3-butadine kemungkinan akan hadir. Ketika molekul teraborbsi yang paling sering dipilih dalam analisis panjang gelombang untuk styrene, panjang gelombang alternative harus dipilih.

Ketika udara ambient mengandung uap air dan karbondioksida, analisis panjang gelombang dipilih harus mencerminkan susunannya. Beberapa gas mempunyai angka yang limit dari kemungkinan analisis panjang gelombang , dan kadang-kadang panjang gelombang harus dipilih dimana uap air dapat mengganggu. Untuk mengurangi gangguan dari uap air, alat harus “zeroed”(dipusatkan perhatiannya) dengan udara bahwa mempunyai beberapa persamaan kelembapan dengan sampel.

Jika IR overloud dari paparan konsentrasi yangterlalu tinggi, kalibrasi tidak akurat, dan negative. Disini terdapat banyak molekul dari IR yang dapat digunakan. Dalam kasus ini, dimana alat tidak siap di gunakan , perusahaan harus tepat mendapat informasi untuk memilih panjang gelombang dan panjang lintasan yang tepat untuk pengaturan IR memonitoring beberapa perbedaan gas dan uap air. Ketika path length dalam variable alat path length diubah, alat ini harus dikalibrasi ulang.

Kalibrasi Closed-Loop untuk IR.

Ketika menggunakan teknik closed-loop, sampel yang murni melewati sekat dengan injeksi cairan atau gas.Sampel harus disirkulasikan melewati system oleh pompa closed-loop. Penggunaan system closed-loop untuk kalibrasi molekul organic dengan tekanan uap air yang rendah mungkin hasilnya akan error selama penyerapan di dalam dinding sistem close-loop. Hasilnya dasar penggunaan kalibrasi kurva ini adalah data dengan konsentrasi yang ditaksir terlalu tinggi selama penilitian. Oleh karena itu, system kalibrasi closed-looptidaj direkomendasikan untuk molekul dengan tekanan uap air kurang dari 15mmHg (25ºC) dari sudut pandang penggunaan instrument error mungkin tidak signifikan pada penelitian.

Procedur

1. Menentukan volume sampel yang diperlukan untuk membatasi konsentrasi yang diinginkan. Untuk volume gas diinjeksikan untuk kalkulasi pengguanaan.

Ppm=

Dimana V1= volume gas yang diinjeksikan; V2= volume dari system kalibrasi closed-loop. Untuk cairan (pada keadaan tekanan dan 25 derajad Celcius) volume untuk menginjeksikan untuk pengguanaan kalkulasi.

Dimana V1 adalah volume larutan untuk sample dalam µL, d adalah bobot jenis larutan dalam g/mL. M adalah berat molekul, V2= volume dari system kalibrasi closed-loop pada system L, dan 24,25x10³adalah ketetapan dari µL untuk uap air per milimol dari analit pada suhu normal dan tekanan.

2. Memasukkan udara yang bersih ke dalam sampling chamber menggunakan tabung udara zero atau ruang uadra meleawati catridge zero.

3. Menyambungkan tube dari luar connector pompa closed-loop untuk memasukkan

4. Hidupkan pompa closed-loop

5. Diinjeksikan jumlah dari kalibrasi gas atau larutan yang dibutuhkan untuk mengisi ruang sampel dengan konsentrasi yang ditentukan. Injeksi diperlukan untuk membatasi konsentrasi yang diinginkan. Contohnya, jika maksimum konsentrasi adalah 200 ppm dan angka dari titik kalibrasi adalah lima, kemudian masing-masing diinjeksikan harusmenaikkan konsentrasi oelh 40 ppm. Secara terus-menerus diganti dengan karet silicon, yang disebut septa, digunakan untuk port injeksi dari system kalibrasi closed-loop. Setelah nomor yang diinjeksikan mereka mungkin tidak benar.

6. Untuk masing-masing konsentrasi, dimasukkan ke dalam level instrument memori atau jika rentang tidak dikontrol( tergantung pada alat yang spesifik). Beberapa alat yang automatis cocok untuk kurva kalibrasi pada poin datanya.

7. Untuk alat dengan “tujuan umum” skala( tidak ditandai dengan ppm), diplotkan data dari pembacaan meter versus konsentrasi, dengan pembacaan meter sebagai y axis dan konsentrasi sebagai x axis. Konsentrasi yang tidak diketahui dapat kemudian ditemukan menggunakan kurva dan pembacaan meter.

8. Mengikuti kalibrasi dengan masing-masing senyawa kimianya, system closed-loop dan sel dibilas menggunkan air bersih atau nitrogen.

Operasi dasar

Ada tiga tipe pokok dari model pengambilan sampel dari analyzer IR yaitu bag sampling, tes kebocoran atau fugitive emission, dan selanjutnya monitoring. Bag sampling, zona pernafasan terpisah, area, atau proses sampel dapat dikumpulkan didalam kantong yang didiskripsikan dalam bagian pengumpulan sampel metode perangkat untuk gas dan uap air menggunakan pompa personal sampling. Laju aliran dari pompa sampel adalah not critical, konstan selama durasi sampel. Ketika respon instrument untuk sampel sudah maksimum, pembacaan dilakukan. Konsentrasi dari kontaminan dapat ditunjukan dengan membandingkan plot dari respon instrument versusu kurva konsntrasi kalibrasi.

Pengumpulan Bag Sampel dari Nitrous Oxide Menggunakan IR

1. Aturlah IR analyzer portable dengan mengikuti parameter sebagai berikut: λ= 4,48-4,68 µm, path length= 0.5-40 M. instrument boleh disiapkan dan diseimbangkan dalam waktu 15 menit.

2. Dilakukan kalibrasi onset multipoint pada lima atau lebih konsentrasi dengan range antara 10 ppm-1000ppm. Catatan: karena nitrous oxyde membutuhkan pembakaran, pengiriman dari kompresi harus sesuai dengan 49 CFR 171-177 ketentuan mengenai pengiriman bahan berabahaya.

3. Zero dari instrument saat sirkulasi tidak terkontaminasi udara melalui sel sampel. Jika area dimana instrument kalibrasi diperbaiki oleh system ventilasi di area untuk dimonitori, itu akan dibutuhkan untuk memperoleh sumber dari udara yang terkontaminasi( atau nitrogen atau oksigen) untung pengenolan instrument.

4. Diinjeksikan volume nitrous oxide ke dalam sel sampel dengan injeksi gas-thight melewati tabung, atau menggunakan sebuah septum yang melekat pada sel sampel.

C_z (ppm)=

5. Siapkan grafik kalibrasi dari ppm ( C_z) versus hasil pembacaan.

6. Pilih satu yang mengikuti model sampling dengan bentuk dari data yang diinginkan: udara ambienatau udara yang terintegrasi atau sampel udara integrasi untuk tujuan TWA.

7. Pindahkan instrument ke area pertama yang menjadi sampel. Penelitian sampel dengan garis ditempatkan didekatnya dan penelitian dapat digunakan untuk memindahkan.

8. Untuk udara ambien, hidupkan pompa alat dan catat pengukuran yang didapat. Jika data dinyatakan sama dengan konsemtrasi TWA, fitur log data internal atau computer dibutuhkan untuk menyimpan.

9. Pompa udara untuk analyzer melewati sel sampel untuk pembersihan. Biasanya, dua dari tiga volume dalam sel dibutuhkan. Ketika stabilitas output, merekam pembacaan sama dengan menyimpan.

10. Menggunakan grafik kalibrasi untuk menentukan konsentrasi dengan memindahkan garis horizontal untuk hasil yang ditampilkan, dan memindahkan titik pada garis yang sesuai dengan konsentrasi ini. Nilai ppm untuk titik pada garis dapat kemudian dibaca pada garis vertical.

11. Selama beberapa hari, sacara periodic dicek kembali kalibrasinya dengan mengulang mengukur dengan kalibrasi gas tiga titik atau lebih pada garis

12. Untuk mengintegrasikan sampel udara dari TWA ditentukan sebuah clean bag dari plastikatau material lain yang pertama harus dievakuasi. Itu akan digunakan untuk untuk personal sampling pompa udara pada kecepatan udara paling tinggi yang tersedia.

13. Pompa personal sampling dan pompa udara dari area kontaminan ke dalam bag sampai periode sampling selesai. Rata-ratanya antara 20mL/min dan 500 mL/min. penghentian pengambilan sampel sebelum kantong mencapai 80%.

14. Analisis sampel bag 2 jam setelah selesai menyempling untuk meminimalkan berkurangnya anaalit oleh adsorpsi dan permeasi.

B. Metode kolorimetri untuk sampel gas dan uap

Perangkat membaca langsung yang mengandalkan perubahan warna untuk mengukur konsentrasi udara dari bahan kimia. perangkat ini jatuh ke dalam tiga chategories utama:

1. Tabung detektor dan produk serupa untuk sampel jangka pendek.

2. Tabung dan spot palte untuk pengukuran jangka panjang

3. Instrument elektronik untuk mengumpulkan sampel udara.

Masing-masing tipe dari sistem kolorimetri ditunjukkan kembali penggunaan teknologi yang tepat untuk mengisis aplikasi spesifik untuk sampling praktisi.Tabung detector mungkin alat pembacaan paling tuayang masih digunakan dan cara yang mudah untuk mengulang ampel dari 400-500 gas dan uap air yang berbeda. Ketika kolorimetri jangka panjang dikenalkan, ini akan mengisi celah karena mengijinkan pengukuran pada durasi yang lama daripada sampel dengan standar tabung detector. Meskipun waktunya lama mempuyai kemungkinan ditunjukkan oleh elektronik personal size chemical spesifik. Instrument kolorimetri digunakan untuk aplikasi dimana elektrokimia, solid state, atau pembacaan sensor langsung tidak tersedia.

Semua perangkat kolorimetri memiliki suhu, kelembaban relatif, dan batas tekanan sekitar, seperti yang ditentukan oleh produsen. Seringkali kedua kisaran normal (adalah rentang di mana tidak ada koreksi dari kalibrasi produsen yang perlu disediakan) dan berbagai operasi maksimal (yang menunjukkan batas luar di mana faktor koreksi kalibrasi dapat diterapkan) yang ditentukan.

Selain itu, beberapa perangkat kolorimetri seperti sampel-sampel rekaman membutuhkan kelembaban di udara agar dapat berfungsi, dan karena itu sangat penting untuk mengikuti spesifikasi pabrikan, kelembaban relatif 40% merupakan persyaratan khas untuk instrumen ini. Seperti semua proses monitoring, sistem kolorimetri tunduk pada gangguan dari bahan kimia nontarget yang dapat mengakibatkan pembacaan yang salah baik tinggi atau rendah. Dalam beberapa kasus teknologi kolorimetri telah menghilangkan gangguan yang mencegah penggunaan teknik pemantauan lainnya, sehingga membuat metode kolorimetri pendekatan sampling disukai. Sampling praktisi harus mengevaluasi kemungkinan interferents ketika memilih metode sampling yang tepat untuk setiap kontaminan udara.
Tabung detektor

Tabung detektor digunakan untuk pengukuran jangka pendek, sering disebut graps sample. Mereka menyediakan kemampuan untuk melakukan pengukuran langsung membaca sementara di lapangan untuk berbagai macam gas dan uap, karena tidak ada analisis laboraton yang diperlukan, mereka menyediakan secara cepat bersamaan di tempat hasil dan sering dianggap langsung membaca instrumen electropic ketika hasil langsung yang diperlukan. Penggunaan utama untuk perangkat ini adalah untuk pengambilan sampel kerja, karena mereka tidak cukup sensitif untuk mendeteksi rendahnya tingkat kontaminan yang dibutuhkan untuk deteksi lingkungan.

Berfungsi pada prinsip bahwa spesifik berubah warna, ketika media sampel udara yang terkontaminasi ditarik melaluinya, dan telah tersedia selama 60 tahun atau lebih. Sebuah sampel khas yaitu tabung gelas yang diisi dengan materi granular padat, seperti gel silika, yang telah dilapisi dengan satu atau lebih reagen deteksi yang sangat sensitif terhadap bahan target dan cepat menghasilkan lapisan yang berbeda dari perubahan warna. Skala kalibrasi dicetak di sisi tabung, yang digunakan untuk membaca konsentrasi zat yang diukur (gas dan uap) langsung ketika kedua ujung tabung yang telah rusak dan volume tertentu udara ditarik melalui tabung dengan menggunakan pompa bertenaga tangan (biasanya salah satu dari "piston" atau desain "hembusan") atau pompa bertenaga batterai. Dalam kasus di mana tabung dapat digunakan untuk rentang konsentrasi yang berbeda, mungkin ada dua skala pada tabung, masing-masing sesuai dengan nomor yang berbeda gerakan dari pompa grap sampling.

Penting untuk dicatat bahwa ada berbagai macam tabung yang tersedia yang mengandung bahan kimia yang berbeda dan beroperasi pada prinsip-prinsip reaksi yang berbeda. Informasi dalam bab ini dimaksudkan untuk menjadi pengantar umum untuk jenis sistem pemantauan udara. Selalu lihat petunjuk untuk tabung tertentu yang digunakan untuk informasi operasi dan keselamatan yang akurat. Petunjuk pabrik untuk tabung detektor khusus yang dimasukkan sebagai sisipan dalam kotak tabung, dan sangat penting untuk penggunaan yang tepat dari tabung mereka. Beberapa produsen juga menerbitkan buku pegangan yang lebih komprehensif atau petunjuk untuk sistem tabung mereka. Baca ini untuk informasi tentang gangguan dan standar deviasi relatif untuk setiap tabung, serta jumlah gerakan, waktu antara gerakan, dan waktu yang diperlukan untuk pengembangan warna, suhu, kelembaban, dan efek tekanan atmosfer. Literatur juga menjelaskan fungsi dari setiap lapisan dalam tabung, yang membantu dalam mengidentifikasi kemungkinan gangguan jika perubahan warna yang tak terduga terjadi. Informasi berharga lainnya adalah tindakan pencegahan khusus seperti: apakah tabung dapat memancarkan asap atau panas saat digunakan, apakah tabung membutuhkan oksigen atau uap air di udara untuk reaksi yang tepat untuk tempat yang diambil, apakah tabung tanpa membaca setelah tes dapat digunakan kembali untuk pengukuran lain, jika tabung harus dipegang dalam posisi tertentu (misalnya, vertikal ke atas) untuk operasi yang tepat, dan prosedur pembuangan yang tepat untuk digunakan atau tabung yang usang.

Ada beberapa jenis tabung yang tergantung pada target kimia. Tabung sederhana hanya memiliki satu reagen, sementara yang lain memiliki campuran dari beberapa reagen. Untuk beberapa kontaminan tabung berisi prelayer sebelum lapisan pengembangan warna (a) menghilangkan gangguan senyawa seperti kelembaban atau senyawa yang mirip dengan target senyawa atau (b) jika kondisi senyawa target untuk dianalisis. Sebagai contoh, prelayer dapat bereaksi dengan gas atau uap yang menarik untuk mengubahnya menjadi suatu bahan kimia yang berbeda yang dapat diukur dengan reagen pendeteksi. Prelayer dalam tabung mendeteksi benzena biasanya dirancang untuk menghapus toluena dan zylene karena senyawa ini juga akan bereaksi dengan mendeteksi lapisan petunjuk kesamaan mereka dengan struktur benzena.

Gas dan uap lainnya tidak reaktif dan dengan demikian harus direaksikan dengan reagen kimia yang sangat kuat untuk memecah senyawa reaktif menjadi lebih mudah terdeteksi akan zat lain, reagen ini mungkin kuat yang terkandung dalam suatu tabung terpisah yang dihubungkan secara seri atau cairan - diisi ampul dalam detektor tabung utama yang rusak sebelum digunakan untuk melapisi butiran dengan reagen reaktif. Contohnya adalah tabung Draeger untuk toluena diisosianat, yang merupakan tabung panjang dengan dua ampul terpisah yang ditutupi dengan plastik dan petunjuk lapisan. Dalam situasi ini, penting untuk mengikuti urutan tertentu yang ditunjukkan dalam petunjuk pabrik dan juga latihan dengan tabung sebelum mencoba pengukuran di lapangan. Bagian dari tabung berisi ampul yang dibengkokkan perlahan sampai ampul patah ketika sedang menunjuk ke arah yang benar sehingga reagen mencapai lapisan yang benar.

Setiap tabung memiliki rentang pengukuran konsentrasi tertentu yang sering dapat "diperluas" dengan memvariasikan volume sampel melalui penyesuaian jumlah gerakan pompa tangan yang ditarik. Fitur ini juga memungkinkan penyesuaian khusus ketika tingkat perubahan warna baik melebihi atau tidak dalam mencapai skala kalibrasi yang dicetak pada tabung. Sebagai contoh, ketika panjang perubahan warna tidak mencapai skala kalibrasi, gerakan tambahan sampel dapat diambil (sampai maksimum tertentu) sampai antarmuka noda meluas ke zona kalibrasi. Dalam hal ini, konsentrasi yang benar ditentukan dengan membagi tabung membaca dengan rasio hembusan pompa yang dibawa ke jumlah pukulan yang ditentukan dalam instruksi. Kadang-kadang informasi ini disajikan sebagai "faktor koreksi" pada lembar instruksi tabung. Ketika lapisan perubahan warna melebihi skala kalibrasi karena lebih tinggi dari konsentrasi yang diharapkan, ulangi tes dengan tabung baru dan sampel dengan setengah dari volume standar. Jika lapisan perubahan warna itu tetap dalam skala kalibrasi, pembaca tabung harus dua kali lipat untuk menentukan konsentrasi yang benar.

Ada dua jenis pompa yang tersedia: berbagai piston dan jenis hembusan. Setiap produsen memiliki desain dan teknik manufaktur sendiri. Sebagai contoh, beberapa piston - jenis pompa menggunakan lubang untuk mengontrol laju aliran sedangkan pompa jenis piston lainnya menggunakan resistensinya hanya dari butiran yang dikemas dalam tabung detektor untuk membatasi laju aliran.

Sebuah pompa dengan beberapa lubang sampel yang akurat akan mengendalikan volume udara sampel dan tingkat aliran udara selama tes. Tipe hembusan pompa memanfaatkan kemasan tabung untuk perlawanan. Banyak hembusan pompa memiliki desain rantai yang tegang ketika embusan sepenuhnya diperluas, karena pompa ini bergerak selesai ketika hembusan benar-benar dibuka dan rantai ketat.

Biasanya pompa ini dikalibrasi untuk menarik 100 mL udara per gerakan, dan 2-10 gerakan yang diperlukan. Gerakan balik sangat berguna untuk jenis pompa hembusan, karena seperti disebutkan beberapa pengukuran memerlukan 10 atau lebih gerakan dan mudah untuk mendapatkan gangguan selama periode ini. Gerakan posisi kontra harus diperiksa dengan setiap gerakan, karena kecuali hembusan sepenuhnya dikompresi kembali mungkin gerakan yang tidak dianjurkan. Beberapa pompa memiliki bukaan untuk memutuskan ujung tabung merupakan fitur yang mudah digunakan.

Gagang pompa piston mungkin ditandai untuk menunjukkan volume pompa yang akan menarik ketika gagang terkunci dalam posisi tertentu. Kebanyakan pompa piston menarik 100 - mL volume udara dengan gerakan penuh, meskipun paling sedikit memiliki empat volume yang dikalibrasi: 25, 50, 75, dan 100 mL. Beberapa pompa piston juga memiliki gerakan balik yang mungkin otomatis dan berubah dengan gerakan tetap, atau mereka dapat diubah secara manual oleh pengguna. Pilihan lain adalah indikator aliran akhir, yang seringkali merupakan tombol yang muncul ketika volume sampel telah penuh, sehingga tidak membutuhkan stopwatch untuk waktu gerakan.

a. Selain pompa tangan dasar dan sistem detektor tabung, produsen menawarkan berbagai aksesoris untuk memperluas kegunaan tabung detektor. Ini termasuk pompa bertenaga baterai (Gambar 13.4) yang digunakan di tempat pompa tangan. Ini membantu dalam mengurangi kelelahan dan potensi cedera regangan yang berulang ketika membuat beberapa pengukuran, dan dalam beberapa kasus mereka dapat memperluas jangkauan pengukuran untuk tabung melalui gerakan tambahan.

b. Pirolizer, yang merupakan instrumen kabel panas yang dioperasikan oleh baterai yang melekat pada pompa dan digunakan untuk gas dan uap seperti Freons^TM dan senyawa klorin tertentu lainnya. Tujuan dari pirolizer adalah untuk memecah kesulitan untuk mendeteksi senyawa menjadi senyawa lain yang lebih mudah dideteksi. Sampel diambil di seluruh filamen yang dipanaskan dari pirolizer, yang terurai kontaminan, sehingga melepaskan gas yang terukur. Produk dekomposisi kemudian melewati tabung detektor, menyebabkan perubahan warna relatif terhadap konsentrasi. Pirolizer ini juga berguna untuk senyawa nitrogen organik, salah satu produk dari kerusakan menjadi nitrogen dioksida, yang mudah dipantau.

c. Pemegang manifold yang memungkinkan penggunaan beberapa tabung secara bersamaan. Misalnya, Draeger menawarkan tiga set yang berbeda yang digunakan dengan manifold dan pompa tangan untuk penentuan serniquantitative gas anorganik dan uap organik. Setiap set uji dapat menguji selama lima gas yang berbeda secara bersamaan dalam waktu kurang dari satu menit dan berguna dalam memberikan informasi di tempat untuk petugas pemadam kebakaran, tim HAZMAT, dan lembaga lingkungan hidup. Konfigurasi lain yang khusus tersedia dari beberapa produsen terdiri dari regulator tekanan tinggi, aliran controller, dan bermacam-macam sampling untuk pengujian kompresi silinder udara bernapas untuk kesesuaian dengan standar Gas Association Compressed ini (CGA) Kelas D untuk menghirup udara. Tabung menguji zat hidup yang tercantum dalam standar (karbon monoksida, karbon dioksida, uap air, kabut minyak, dan oksigen). Perhatikan bahwa tes untuk oksigen sangat penting ketika vendor campuran udara bernapas dari masing-masing komponen gas (oksigen, nitrogen, dll) dan bukan dengan mengompresi udara ambien.

d. Special "kit" atau set tabung detektor dipilih untuk mewakili jenis tabung biasanya digunakan oleh kelompok-kelompok pengguna yang berbeda. Sebagai contoh, Tabel 13.3 daftar industri-spesifik set dari MSA: set lain ditujukan untuk para ahli HAZMAT, ahli lingkungan, dan pengguna yang berbeda lainnya.

e. Probe sampling, sampel gas "pendingin" untuk mendinginkan gas buang dan sampel gas panas lain untuk suhu lingkungan untuk analisis akurat. pemegang hangat untuk tabung yang dilakukan di lingkungan yang dingin, dan aksesoris lainnya untuk memperluas penggunaan perangkat detektor tabung.

Selain aksesori yang dijelaskan di atas, produsen telah mengembangkan pendekatan ambil sampling kolorimetri inovatif berbasis teknologi detektor tabung. Misalnya., Sistem chip yang Draeger CMTM menggunakan chip yang berisi 10 kapiler pengukuran untuk gas tertentu dalam instrumen elektronik. Sebuah bar code pada chip menyediakan informasi kalibrasi yang diperlukan dan data lainnya sehingga instrumen mengumpulkan sampel udara merasakan perubahan warna, dan menunjukkan pembacaan konsentrasi pada layar instrumen LCD, perekam data juga tersedia. Saat ini, chip yang tersedia untuk sekitar 17 bahan kimia yang berbeda.

Quality Control

Unsur-unsur yang paling penting dari kontrol kualitas dalam detektor tabung manufaktur kemurnian reagen yang digunakan, ukuran butiran gel atau penyerap, metode kemasan tabung, kadar air dari gel, keseragaman diameter tabung, dan tindakan pencegahan yang tepat untuk penyimpanan presen ; e kehidupan rak. Presisi, akurasi, dan kemampuan untuk memproduksi bervariasi dengan usia, kondisi penyimpanan, dan banyak - ke - banyak pembuatan tabung ini. Ukuran butiran butiran dilapisi dalam tabung dapat bervariasi antara tabung dan dalam tabung. Sebuah ukuran butir halus dikatakan untuk memberikan distribusi seragam aliran udara melalui tabung bersama dengan garis demarkasi yang tajam dalam tabung yang diberikan, variasi ukuran partikel dapat menyebabkan striations di noda dan menyebabkan buruk didefinisikan (kabur) line noda.

Untuk memastikan indikasi presisi tinggi, tabung detektor gas secara hati-hati diproduksi untuk (a) telah dimensi kunci (seperti diameter dalam) dipertahankan dalam batas yang ketat, (b) mengontrol resistensi aliran udara dari reagen mengisi dan bahan kemasan, dan (c) menyediakan reagen deteksi dengan stabilitas jangka panjang. Tabung menjalani uji pengawasan mutu yang ketat: banyak produksi individu diuji dan dikalibrasi untuk memastikan keakuratan kalibrasi tertinggi untuk setiap lot. Program sertifikasi dijelaskan di bawah ini merupakan upaya kontrol kualitas penting bagi terbatasnya jumlah tabung yang dicakup oleh program.
Keakuratan Tabung Detektor

Keakuratan spesifikasi yang khas untuk sistem detektor tabung adalah ± 25% saat membaca dibandingkan dengan standar gas diketahui pada konsentrasi paparan kerja. Spesifikasi ini didirikan oleh NIOSH dalam program sertifikasi mereka dilakukan antara tahun 1973 dan 1983 dan telah terus sebagai harapan untuk perangkat ini. Sementara instrumen langsung membaca lainnya mungkin tersedia yang lebih akurat, ada beberapa pertimbangan yang perlu diingat ketika menilai akurasi detektor tabung dan kesesuaian untuk digunakan:

a. Tabung detektor tidak memerlukan kalibrasi pengguna atas umur daftar simpan mereka, yang biasanya dua tahun atau lebih. Langsung membaca instrumen elektronik yang umumnya memerlukan kalibrasi teratur, sering rentang setiap hari eksplorasi gas.

b. Tabung detektor juga dirancang untuk bekerja dalam beragam kondisi lingkungan, dari 0 sampai 40°C dan paling sedikit 10 sampai 90% kelembaban relatif. Faktor koreksi yang diberikan atas suhu tertentu dan rentang kelembaban relatif. Seringkali alat elektronik langsung membaca suhu dan kelembaban yang dimiliki yang diijinkan kisaran sempit terkait dengan akurasi instrumen yang ditentukan.

Konsep deviasi standar dapat dijelaskan dengan mengingat bahwa dua jenis kesalahan dapat terjadi dengan perangkat seperti tabung detektor:

a. Kesalahan acak yang sedikit fluktuasi dalam pembacaan dibandingkan dengan konsentrasi yang sebenarnya yang terjadi dengan spesifikasi manufaktur pertemuan sistem tabung yang digunakan sesuai dengan arah. Fluktuasi terjadi karena variasi dalam diameter bagian dalam tabung detektor, dalam sensitivitas reagen, atau dalam pengambilan sampel praktisi saat membaca tabung. Untuk mengevaluasi kesalahan acak, SD realatif digunakan untuk menunjukkan persentase bagaimana membaca menyimpang dari nilai rata-rata. Nilai ini disebut juga koefisien variasi (CV):

b. Kesalahan sistematis disebabkan oleh penyebab non-acak seperti bocor nya pompa sampling, salah kalibrasi tabung detektor, waktu sampling yang tidak tepat, penyimpanan atau penggunaan tabung detektor. Konsep standar deviasi atau CV tidak berlaku untuk kesalahan sistematis.
Pertukaran Tabung dan Pompa dari Produsen yang berbeda. Di satu sisi pendekatan pragmatis mengatakan bahwa setelah total volume sampling dan debit untuk tabung tertentu yang ditentukan, itu tidak penting bagaimana udara yang ditarik melalui tabung. Bahkan banyak pengaturan sampel telah dikembangkan, seperti multi-tabung sampel untuk limbah berbahaya. Secara khusus, debit merupakan parameter penting karena menentukan tingkat penyerapan untuk reaksi kimia yang terjadi pada tabung detektor untuk menghasilkan perubahan warna dan panjang noda.
User Interchange pompa dan tabung atau komponen yang berbeda dapat memberikan pengukuran yang salah dan tidak valid pada lingkungan beracun. Dengan demikian, pertukaran tersebut tidak dianjurkan.

Interferensi .

Tergantung pada prinsip reaksi tabung dan senyawa yang mengganggu. Beberapa tabung berisi reagen yang bereaksi langsung dengan bahan kimia yang menghasilkan perubahan warna . Jika udara mengandung zat yang mirip dengan zat target itu juga bereaksi dengan reagen dalam tabung detektor , hasilnya akan lebih tinggi . Sebagai contoh, banyak tabung yang digunakan untuk klorin juga akan bereaksi terhadap hidrogen sulfida , ammonia , nitrogen dioksida , etilena , atau halide. Jika salah satu senyawa ini hadir di udara selama pengambilan sampel , hasilnya tidak akan spesifik untuk klorin . Dalam beberapa kasus perubahan warna dalam sebuah tabung adalah karena indikator pH yang merespon reaksi . Dengan jenis tabung , setiap asam serupa atau senyawa dasar ( tergantung pada tabung ) akan bereaksi seperti intereferents , memberikan indikasi yang lebih tinggi . Contoh dari gangguan ini adalah hidrogen klorida di udara menyebabkan pembacaan yang lebih tinggi pada beberapa hydrogen cyanide tabung detektor . Gangguan negatif adalah sebagai kurang atau tidak ada perubahan warna ketika interferent hadir. Sulfur dioksida, misalnya, ketika hadir dalam suasana yang diukur untuk hidrogen sulfida, akan menghasilkan pembacaan lebih rendah daripada konsentrasi benar-benar hadir.

Tipe kedua dari detektor tabung melibatkan reaksi dua langkah di mana substansi target teroksidasi pada lapisan pretreatment sebelum bereaksi dengan reagen mendeteksi di lapisan analyzer. Dalam hal ini senyawa non-target yang juga bereaksi dengan senyawa oksidator (pretreatment reagen) dapat menjadi interferent jika menyebabkan "konsumsi" dari oksidator untuk sebuah gelar yang oksidasi dari bahan target berkurang, sehingga memberikan indikasi yang lebih rendah. Sebuah contoh dari interferent tersebut adalah hidrokarbon aromatik dengan beberapa tabung detektor trichloroethylene.
Misalnya, klorin menyebabkan noda kebiruan dalam satu tabung, dan nitrogen dioksida akan berubah tabung yang sama warna kuning pucat. Oleh karena itu, discol-orasi yang berbeda secara signifikan harus dipertimbangkan.

Koreksi suhu .

Reaksi kimia yang terjadi dalam tabung detektor tergantung suhu . Dengan beberapa tabung detektor , laju reaksi dan adsorpsi fisik reagen sangat dipengaruhi oleh suhu tabung . Kebanyakan produsen menentukan rentang operasi normal untuk tabung detektor mereka serta kisaran suhu di mana tabung mereka akan bekerja . Jika tabung digunakan pada suhu sekitar yang berada di luar rentang operasi normal , membaca harus disesuaikan dengan faktor-faktor yang tercantum dalam instruksi. Tabung tidak boleh digunakan pada suhu di luar kisaran suhu yang ditentukan . Secara umum, laju reaksi kimia sebanding dengan suhu , dan berbagai tingkat reaksi dapat mendistorsi membaca . Misalnya, saat suhu secara signifikan lebih rendah dari 20 ° C reaksi akan melambat dan beberapa jumlah sampel mungkin tidak bereaksi dalam zona reaksi normal tetapi sebagian akan bereaksi lebih bawah tabung . Akibatnya , akan memberikan indikasi yang lebih tinggi . Ketika suhu secara signifikan lebih tinggi dari 20 ° C , laju reaksi akan lebih tinggi dari normal dan sebagian besar atau semua sampel dapat bereaksi dalam jarak pendek dari zona reaksi normal untuk 20 ° C. Akibatnya , lapisan yang lebih pendek dari perubahan warna yang berbeda akan dihasilkan , memberikan

indikasi yang lebih rendah . Pada suhu yang lebih rendah , beberapa zat target mungkin secara fisik terserap reagen yang sudah bereaksi , dan dengan demikian tidak akan bereaksi dengan “Fresh” reagen lebih jauh dalam tabung Akibatnya , lapisan dari perubahan warna akan diproduksi dan memberikan indikasi yang lebih rendah sebaliknya terjadi pada suhu yang lebih tinggi : indikasi yang lebih tinggi dapat diperoleh . Umumnya kisaran suhu mengacu pada suhu tabung ( bukan suhu sampel ) . Ketika udara sampel, maka suhunya langsung dibawa ke suhu tabung detektor. Ketika tabung detektor disimpan pada suhu ambien tertentu untuk jangka waktu yang cukup, tabung akan mencapai suhu tersebut. Oleh karena itu, tabung detektor hanya dibawa keluar dari lokasi penyimpanan yang dingin seperti lemari es yang memiliki suhu yang sama sebagai tempat penyimpanan, namun secara bertahap akan mencapai suhu lingkungan. Tabung yang digunakan dalam lingkungan yang panas atau dingin mungkin harus dibawa dalam wadah temperatur terkendali sampai waktunya digunakan.

Kalibrasi sering dilakukan pada 20 ° C (68 ° F), dianggap sebagai patokan suhu. Jika lembar instruksi, tabung menunjukkan pembacaan lebih dari +10 % pada suhu kamar, maka pembacaan tabung harus diperbaiki dengan menggunakan faktor-faktor yang diberikan dalam petunjuk .

Koreksi untuk kelembaban

Tabung detektor bervariasi dalam reaksi terhadap kelembaban relatif ( RH ) . Banyak yang dikalibrasi berdasarkan kelembaban relatif 50 % , dan untuk beberapa tidak menimbulkan efek dalam kisaran 0 sampai 99% RH selama tidak ada kelembaban kondensasi dalam tabung. Setiap faktor koreksi kelembaban yang dibutuhkan diberikan dalam lembar instruksi detektor tabung.
Koreksi untuk Tekanan Udara.

Konsentrasi gas (jumlah molekul hadir) sebanding dengan tekanan ambien. Tabung detektor yang dikalibrasi pada tekanan atmosfer normal (760mmHg), dan biasanya tidak akan terpengaruh selama rentang +10% dari tekanan normal (sekitar 685-835 mm Hg). Jika tekanan pada saat pengukuran berada di luar kisaran ini, pembacaan tabung harus diperbaiki sebagai berikut:

Penyimpanan dan Pembuangan

Tabung detektor mengandung bahan kimia yang reaktif , dan beberapa reagen mungkin korosif , perawatan harus dilakukan untuk penyimpanan dan pembuangannya . Maka harus disimpan di tempat sejuk ( 32-50 ° F ) , lokasi gelap dan tidak boleh terkena sinar matahari langsung .
Tanggal kadaluwarsa dinyatakan pada setiap kotak tabung . Hal ini merupakan periode waktu di mana akurasi kalibrasi tabung dapat diharapkan untuktetapdalam25% .
Sebelum digunakan , tabung detektor harus diperiksa secara visual, seperti perubahan warna parsial dari lapisan menunjukkan . Jika tabung berubah warna selama penyimpanan , beberapa dekomposisi mungkin telah terjadi , dan tabung harus dicek apakah sisa waktu sampai tanggal berakhirnya kontrak .
Penggunaan Detector Tubes

Penggunaannya untuk kepatuhan sampling yang terbatas pada situasi, di mana 15 menit batas jangka pendek paparan ( STEL ). Kegunaan lain meliputi pengukuran wilayah di lokasi limbah berbahaya dan untuk pengukuran kebocoran dan tumpahan . Telah dikembangkan untuk digunakan sebagai bantuan dalam mengidentifikasi bahan kimia yang tidak diketahui . Hal ini paling berguna dalam situasi di mana individu sudah memakai alat pelindung , atau ketika tumpahan atau isi drum harus diidentifikasi dengan cepat.
Untuk penilaian rutin di lokasi limbah berbahaya , perangkat ini untuk menarik udara melalui 10 tabung detektor pada waktu telah dikembangkan untuk identifikasi senyawa secara cepat.

Metode ini mengatasi periode waktu yang panjang yang diperlukan untuk membuat 10 pengukuran berturut-turut pada tabung yang berbeda . Sebuah stopwatch digunakan untuk menentukan kapan volume sampel yang tepat telah ditarik ke masing-masing tabung.

Pemeliharaan pompa tabung detektor dan kinerja pemeriksaan

Pemeliharaan adalah salah satu hal penting untuk detektor. Misalnya, membersihkan lubang aliran dari pecahan kaca pada bukaan tabung, dan komponen elastis seperti gasket yang tidak elastis lagi dari produk dekomposisi reaksi deteksi atau kontaminan yang tidak bereaksi melewati tabung. Pompa harus akurat ± 5% dari volume yang dinyatakan sesuai dengan standar kinerja saat ini. Ada dua jenis pemeriksaan kinerja yang harus dilakukan pada pompa yaitu diambil sampling untuk menjamin ketepatan dalam pengukuran: tes kebocoran dan kalibrasi laju aliran.

Tes kebocoran. Sebuah tes kebocoran harus dilakukan pada setiap pompa untuk meminimalkan pembacaan yang salah (karena kebocoran udara sekitar segel) ketika pertama kali dibeli, setelah jangka non-penggunaan, dan secara Berangsur-angsur selama digunakan sesuai dengan instruksi dari pabriknya. Jika pompa memiliki beberapa pengaturan, prosedur harus diulang untuk setiap pengaturan.

Prosedur. Langkah 1-4 untuk sebuah pompa piston saat langkah 5 menjelaskan tes untuk pompa bawah

1 . Jika pompa memiliki beberapa lubang , putar kepala berputar melalui beberapa arah yang , akhirnya berhenti di posisi tertinggi .
2 . Masukkan detektor tabung yang belum dibuka ke dudukan tabung . perhatikan tanda panduan (biasanya pada poros pompa dan sekitarnya ) , menarik kembali pegangan, dan mengunci piston dalam posisi volume maksimal .
3 . Tunggu 2 menit dan lepaskan pegangan pompa perlahan untuk mencegah kerusakan seperti mata air kembali . Ketika pegangan dilepaskan , piston harus kembali sepenuhnya ke tanda 0 - mL . Hal ini tidak , pompa tidak kebocoran - ketat dan jumlah kebocoran ditunjukkan oleh pembacaan volume suara sebagai pegangan datang untuk beristirahat . Jika ada lebih dari 5 mL kebocoran dalam volume sampel 100 mL dalam waktu 2 menit , atau apa pun waktu yang diperlukan untuk ukuran yang normal pompa sampling, ada kebocoran berlebihan yang harus diperbaiki untuk menjaga akurasi sampling.
4 . Jika kebocoran yang berlebihan ditemukan , biasanya terjadi pada inlet pompa atau antara piston sebuah dinding silinder . Kebocoran di dalam silinder biasanya dapat dikoreksi dengan membersihkan dan pelumasan . Kebocoran pada inlet mungkin akibat dari segel yang buruk antara tabung detektor dan ujung inlet karet atau antara flens dari ujung inlet karet dan tubuhpompa .
5 . Untuk pompa bawah , memasukkan tabung yang belum dibuka dan kompres bagian bawah sepenuhnya. Biarkan 30 menit dan periksa ekspansi dan diamati .

Volume dan kalibrasi laju aliran. Kalibrasi pompa detektor tabung untuk pengukuran yang tepat Volume triwulanan. Salah satu alasan pompa kehilangan kapasitas volume mereka adalah karena penumpukan partikel yang dilepaskan selama reaksi tabung. Partikel-partikel halus yang ditarik ke bagian dalam pompa dan secara bertahap membangun.

Laju aliran ( mL / menit ) menentukan laju reaksi untuk reaksi kimia yang terjadi dalam tabung detektor , sehingga mengacu pada literatur produsen untuk kriteria debit dan rekomendasi untuk tes debit .

1. Uji pompa tabung detektor kebocoran mengikuti prosedur yang telahdijelaskansebelumnya.

2. Hubungkan inlet dari pompa detektor tabung ke puncak 200 mL gelembung buret menggunakan Tygon tubing . Untuk prosedur tentang penggunaan buret gelembung lihat bab 5 . Untuk pompa dengan membatasi lubang untuk mengontrol debit , menggunakan adaptor yang sesuai seperti sepotong pendek tabung kaca di tempat tabung detektor di ( tidak menaruh tabung detektor sesuai untuk pompa ini ) untuk pompa yang mengandalkan ketahanan suatu detektor tabung untuk mengatur tingkat aliran udara , masukkan tabung dibuka segar sejalan selama pengukuran.

3. pompa telah mengalir pada lubang kontrol, pilih lubang untuk bisa berhenti.

4. lihat literarur produsen untuk pompa yang digunakan untuk menentukan jumlah menit untuk menunggu setelah menarik pegangan pompa untuk volume penuh pompa yang bisa ditarik .

5. Celupkan ke dalam larutan buret gelembung gelembung dan tarik pegangan pompa sedikit untuk memindahkan depan gelembung ke bagian dikalibrasi gelembung sabun . Dorong pompa kembali , kemudian tarik pompa kei semua jalan keluar untuk stroke pompa dan waktu depan gelembung dari awal sampai datang sebagai untuk beristirahat . Perhatikan posisi akhir ( membaca) dari gelembung sabun . Perbedaan antara titik awal dan akhir adalah volume sampel . Volume dibagi dengan waktu adalah debit .

6. Gunakan prosedur yang sama untuk menguji masing-masing lubang untuk pompa dengan beberapa aliran mengendalikan osifices .
Untuk -jenis pompa pada bagian bawah, ikuti langkah 7 sampai 9 .

7. Peras pompa , memastikan bellow benar-benar semakin merata dan dikompresi . Biarkan pompa untuk membuka sendiri , mengukur volume seperti yang dijelaskan pada langkah 5 . Ulangi dua kali lebih banyak dan rata-ratatigapengukuran .

8. Bandingkan hasilnya dengan spesifikasi produsen untuk variasi yang diijinkan untuk total volume dan waktu yang dibutuhkan untuk menarik total volume .

9. Perbaikan pompa jika kesalahan volume yang lebih besar dari ± 5 % dan ulangi uji kalibrasi volume.

Pengukuran dengan tabung detektor . Langkah pertama adalah untuk mengidentifikasi bahan kimia sasaran . Perkiraan konsentrai , setiap copounds ( inferents potensial) yang kemungkinan akan hadir selama pengambilan sampel , dan kondisi lingkungan yang relevan seperti suhu dan kelembaban relatif . Dengan informasi ini tabung yang tepat dapat dipilih . Tabung juga harus dipilih untuk rentang konsentrasi relatif terhadap batas yang diijinkan , biasanya ini adalah batas expore diperbolehkan ACGIHTLV atau OSHA ( PEL ) .

Dalam banyak kasus , sensitivitas membaca dapat ditingkatkan dengan mengambil 2-4 stroke tambahan dan mengalikan hasil akhir dengan rasio jumlah tertentu stroke . Untuk contoh , jika salah satu hasil pukulan pompa dalam membaca di bawah tanda konsentrasi pertama dari 10 ppm , dua pukulan lebih dapat dikumpulkan . Jika membaca ini sekarang 20 ppm , nilai yang dapat dibagi dengan 3 untuk menghasilkan hasil pengukuran dari 7 ppm , yang lebih spesifik daripada melaporkan " < 10 ppm " membaca.
Hal ini penting untuk menjaga tabung inlet di lokasi yang tepat selama fase sampling. Jika kelelahan atau canggung posisi membuat memegang posisi yang tepat sulit , pertimbangkan untuk menggunakan tabung Tygon antara tabung dan pompa .

Memaksimalkan keakuratan pengukuran detektor tabung
Tabung kolorimetri jangka panjang dan lencana
dikategori kolorimetri termasuk detektor jangka panjang. Aplikasi mereka mirip dengan

(a) metode pengumpulan perangkat samoe untuk gas dan uap dan

(b) ukuran pribadi instrumen pembacaan langsung dengan kemampuan data logging . Meskipun akurasi mereka tidak setinggi akurasi tabung sorben dianalisis di laboratorium , ada situasi di mana penggunaan jangka panjang tabung detektor dapat menjadi keuntungan . Dalam kasus di mana ada karyawan atas potensi paparan. Tabung jangka panjang untuk berbagai bahan kimia dapat disimpan di tangan untuk digunakan sesekali , sedangkan menjaga inventarisasi membaca langsung instrumentswith sensor segar fot pengukuran jarang mungkin tidak layak . Jangka panjang tabung detektor dapat berguna dalam situasi di mana gas atau uap diduga bahwa dapat digunakan sebagai alat skrining . Mereka dapat mendeteksi tingkat lebih rendah dari tabung detektor lainnya karena mereka dapat mengumpulkan sampel untuk jangka waktu yang lama . Tabung ini dapat digunakan selama 8 sampai 12 atau bahkan 24 sampel skrining jam .

Ini bisa sulit untuk mengidentifikasi hasil ketika kontaminan hadir di levelsdue sangat rendah perbedaan perubahan warna dibandingkan dengan warna yang diharapkan berdasarkan sampling normal.
Hal ini terutama penting untuk diingat bahwa tabung tersebut masih memiliki masalah yang sama dengan gangguan untuk mengambil sampel . Tabung ini memiliki banyak fitur dasar dan karakteristik sebagai tabung detektor jangka pendek yang dijelaskan di atas . Perbedaan utama terlihat oleh praktisi sampling pada skala kalibrasi tidak ditandai di " ppm " unit , melainkan ditandai dalam satuan mikroliter ( uL ) atau ppm - jam , dan perhitungan sederhana diperlukan untuk menentukan tingkat exposure dari perbandingan dengan standar dinyatakan dalam satuan ppm . Sampel waktu bagi kebanyakan tabung bervariasi dari 1 jam sampai 4 jam, sehingga beberapa tabung mungkin diperlukan untuk mengukur penuh 8 - jam waktu
Detektor jangka panjang untuk pompa sampling. Tabung jangka panjang digunakan dengan pompa biasanya membutuhkan debit sangat rendah ( dalam kisaran 10-20 mL / menit ) , tidak semua pompa dapat mencapai ini. Seperti tabung sorben , tabung harus disimpan dalam posisi vertikal saat digunakan .

Tabung juga harus diperiksa secara berkala untuk melihat apakah ada perubahan warna yang terjadi selama periode sampling untuk menghindari potensi melebihi kapasitas tabung . Informasi dalam lembar instruksi tabung penting karena menggambarkan tingkat Sampling , total volume , waktu Samling , dan waktu respon untuk perubahan warna untuk mengembangkan serta suhu, kelembaban , dan tekanan koreksi faktor dan mungkininterferents.
Sementara waktu sampling yang ditentukan dan debit harus diikuti untuk pengukuran kuantitatif yang akurat , fleksibilitas mungkin bila tabung digunakan untuk pengukuran skrining ketika diduga target kimia hadir dalam konsentrasi yang sangat rendah .

Sebagai contoh, tingkat yang sangat rendah sulfur dioksida dapat menyebabkan logam berkarat, dan ini tingkat yang sangat rendah dapat dideteksi dengan sampling dengan tabung jangka panjangdengan jangka waktu24jam.
Prosedur:

1. Sebelum digunakan , menguji setiap batch tabung dengan konsentrasi yang diketahui dari kontaminan udara yang akan diukur . Mengacu pada data produsen untuk informasi kunci dan daftar campur bahan . Perhatikan tanggal kedaluwarsa produsen , dan membuang tabung usang .

2. Terobosan ujung tabung . Kalibrasi pompa pada debit tertentu, biasanya 10 mL / menit Wire color Kawat warna 20 mL / menit , dengan panjang yang tepat dari pipa dan tabung jangka panjang sejalan dengan menggunakan buret gelembung atau kalibrator elektronik

3. Setelah kalibrasi , ganti aith tabung yang segar jika ada kemungkinan kontaminan yang hadir , atau sabun Film atau uap air masuk tabung selama kalibrasi . Pasang pompa pada pekerja atau di daerah untuk dijadikan sampel . Nyalakan pompa dan mencatat waktu atau jumlah stroke bila menggunakan pompa stroke volume .

4. Pada akhir periode sampling, matikan pompa dan mencatat waktu , dan juga merekam pembacaan stroke bila sesuai. Jika instruksi untuk tabung mengharuskan udara segar ditarik melalui tabung untuk sepenuhnya mengembangkan perubahan warna , mengambil tabung ke area di mana udara bersih hadir dan menarik jumlah yang diperlukan udara melalui itu . Jika hanya sejumlah kecil diperlukan , seperti 500 mL , maka pompa hisap seperti pompa bellow dapat digunakan , jika tidak, pompa dioperasikan dengan baterai yang digunakan .

5. Baca tabung segera setelah jumlah terakhir dari udara ditarik pikir itu . Baca panjang noda di daerah sumur-terang . Baca panjang terpanjang dari noda jika pengembangan noda tidak tajam atau tidak merata di sekitar tabung untuk memberikan konservatif diperkirakan paparan .

Gambar 13.11. tabung difusi kolorimetri untuk pengukuran jangka panjang (Courtesy of Nextteq, LLC)

Detektor pasif atau Dosimeter Tubes.passive detektor atau tabung dosimeter ( gambar 13.11 ) yang tersedia untuk berbagai bahan kimia . Beroperasi baik didasarkan pada warna yang panjang atau intensitas warna yang mengembangkan paparan berikut di atmosfer yang akan diuji . Dirancang untuk diekspos dan dibaca setelah beberapa jam sampai maksimum yang dinyatakan .

Konsep dasar adalah bahwa peningkatan waktu paparan hasil dalam warna yang panjang . Panjang warna berhubungan dengan produk waktu paparan dan konsentrasi ambient
Perangkat ini terdiri dari kaca atau tabung plastik yang mengandung bahan granular inert atau secarik kertas yang telah diresapi dengan sistem kimia yang bereaksi dengan gas atau uap yang menarik . Sebagai hasil dari reaksi ini , kimia diresapi berubah warna . Bahan granular atau kertas strip diadakan di palce dalam tabung kaca dengan plug berpori dari bahan inert yang cocok .

C. Metode pengambilan sampel untuk gas dan uap

Karena sebagian besar gas dan uap tidak dapat dilihat, maka umumnya dideteksi dengan menggunakan metode sampling. Ketika udara, gas dan uap dalam bentuk molekul tunggal dan cenderung menyebar dengan mudah ke udara dan menyebar dengan cepat di seluruh wilayah. Untuk tujuan sampling udara sifat kelarutan, tekanan uap, dan reaktivitas dapat diterapkan untuk memilih prosedur koleksi yang tepat. Ada dua metode dasar untuk mengumpulkan sampel terpadu gas dan uap: Yang pertama melibatkan pompa bertenaga baterai secara aktif menarik udara melalui media yang tepat.

Dalam metode kedua media tersebut hanya terkena udara yang terkontaminasi, yang memungkinkan senyawa menarik bagi pasif menyebar atau menyerap itu.

Secara umum, metode tabung sorben dipilih atas prosedur pengambilan sampel berbasis cairan untuk menghindari ketidaknyamanan cairan penanganan di lapangan. Metode pasif sering lebih disukai daripada metode aktif karena tidak ada pompa yang dibutuhkan.

PADAT SORBENT SAMPLING.

Umumnya arang, gel silika, dan chromosorbs digunakan untuk pengambilan sampel udara dan Tenax dan saringan molekuler carbo lebih disukai untuk sampel lingkungan. Biasanya sampel lingkungan dikumpulkan rata-rata 24 jam. Penyerap untuk pengambilan sampel sering dalam tabung kaca, sedangkan untuk sorbents lingkungan sering dikemas dalam gelas atau cartridge mental.

Kebanyakan sorbents padat tidak membedakan antar senyawa selama pengumpulan senyawa.

Penurunan waktu sampling atau volume mungkin diperlukan karena konsentrasi lebih tinggi secara keseluruhan yang disajikan ke dalam tabung. Faktor-faktor lain yang mempengaruhi abbility sorben menjadi gas efisien dan pengumpulan uap termasuk ukuran dan massa butiran.

ACTIVATED CHARCOAL

Merupakan senyawa pemisah yang sering digunakan untuk gas organic yang dapat digunakan untuk menisahkan beberapa masam senyawa dalam waktu yang sama. Beberapa karakteristik dari Activated charcoal mempunyai kemampuan memisahkan dalam cakupan luas, permukaan yang reaktiv,kapasistas penyerapan yang tinggi.

Factor yang mempengaruhi kerja dari activated charcoal :

a. Suhu, dalam melakukan penyerapan suhumengalami penurunan. Kenaikan suhu sampel akan mempengaruhi hasil yang kurang maksimal.

b. Kelembapan, air yang terserap oleh sorben polar akan mempengaruhi peningkatan pecahnya senyawa yang dianalisis sehingga hasilnya bias.

c. Konsentrasi, tingginya konsentrasi dari kontaminan akan mempengaruhi hasil pemisahan dari senyawa.

d. Ukuran partikel, penurunan ukuran partikel sorben akan menaikan efisiensi dari sampling dan menghasilkan hasil yang bagus.

SILICA GEL SORBENTS.

Silica gel mempunyai kempampuan menyerap lebih selektif daripada sharcoal dan gas. Silica gel lebih di rekomendasikan untuk mengambil senyawa organic amin alkil dan aromatic seperti aniline dan O-toluidin.

Factor yang mempengaruhi penyerapan oleh silica gel adalah besar kecilnya ukuran pertkel silica gel, panjang dan diameter pipa, suhu selama sampling, kadar pengotor dari sampel, dan durasi sampling. Senyaw polar akan mengikuti atau tertarik oleh silica gel sehingga akan terpisah dari senyawa yang bersifat non-polar. Beberapa enyawa polar yang mengikuti silica gel adalah : air, alcohol, aldehid, keton, ester, senyawa aromatic, olefin dan paraffin.

Beberapa metode untuk membersihkan silica gel adalah dengan cairan pencuci yang bersifat asam anorganik seperti sulfuric-acid.

MOLECULAR SIEVES

Karbon sieves merupakan penyerap untuk senyawa non-polar organik dengan ukuran dan bentuk partikel yang lebih besar serta mempunyai titik uap / suhu menguap yag tinggi. Beberapa contoh karbon molecular sieves adalah Spherocarb, Carboxen, Carbosieve dan Purasieve.

Porous Polymeric Sorbent

PPS (porous polimer sorbent) digunakan untuk melakukan analisis udara seperti contoh menggunakan Tenax GC, Porapak, Chromosorb dan kolom XAD. Contoh porous polimer sorbent adalah : styrene, etilvinilbenzen atau divinilbenzen dan komponen monomer vinil lain yang bersifat polar. Beberapa kekurangan menggunakan porous polimer sorbent adalah ketahanan dari senyawa smpel yang mudah mennguap, rpenyerapan yang tidak bisa kembalilagi (irreversible) terhadap beberapa senyawa seperti amin dan glikol, reaksi dari sampel (oksidasi, hidrolisis, polimerasi), rekasi dari senyawa kontaminan terhadap gas seperti (nitrogen oksid, sulfur dioksid, dan asam anorganic), keterbatasam waktu dan jumlah sampel.

Sampling kerja dengan beberapa tabung

Untuk sampel dengan menggunakan beberapa tabung sekaligus, sering dilakukan dalam situasi udara dalam ruangan. Pengontrol aliran variabel melekat pada tiap tabung memungkinkan untuk pengaturan tingkat yang berbeda untuk masing-masing tabung. Arus tabung yang aditif dan keseluruhan tidak melebihi kapasitas pompa, biasanya 500 ml/menit untuk pompa aliran rendah. Tingkat sampling untuk pompa dikendalikan oleh karakteristik perakitan terbatas yang dibangun dari lubang ke tabung berlubang banyak. Laju alir maksimum yang dapat didistribusikan di antara tabung tergantung pada pompa dan harus ditentukan sebelumnya.

Posedur :

1. Pilih tabung dengan jenis sesuai untuk jumlah maksimum tabung yang akan dikumpulkan, tidak untuk sampel dengan lubang kosong. Seleksi laju alir untuk tiap tabung tergantung pada volume sampel minimum untuk setiap metode. Biasanya hal ini cara terbaik untuk mengatur tabung sehingga semua dapat dikumpulkan untuk periode waktu yang sama.

2. Pecahkan ujung setiap tabung dan memasang tabung ke tempat pemegang tabung, dengan tanda dari tabung menghadap ke arah manifold, pilih ukuran penutup yang tepat untuk masing-masing tabung.

3. Jika sesuai, ikuti penyedia cara oleh produsen pompa untuk mengubah kombinasi pompa untuk aliran rendah. Setelah ini adalah menghubungkan salah satu manifold tabung pompa menggunakan Tygon tubing.

4. Yang terakhir tabung dihubungkan dengan pipa ke perangkat kalibrasi seperti rotamater atau gelembung bured. Beberapa penutup tabung memerlukan pas diujung depan untuk melekatkan tabung sebagai kalibrasi sedangkan untuk penutup lainnya akan dipindahkan.

5. Di dasar manifold ada sekrup yang merupakan penyesuaian aliran baik untuk masing-masing tabung. Sekrup ini umumnya terlihat di atas atau bawah pelindung.

6. Idealnya, setelah pemegang tabung individual ditetapkan, perubahan pemegang lain harus juga mempengaruhi sistem

7. Setelah arus diatur, jika sampling tidak segera meletakkan bagian atas di ujung pemegang tabung tabung dan mengatur jenis sistem pompa selain itu pompa lain sedang dikalibrasi.

8. Untuk sampel manifold dipasang dengan tabung diposisikan secara vertikal. Cara yang sama diikuti iklan dengan menggunakan tabung sorben tunggal ( langkah 8-16 ).

SAMPLING LINGKUNGAN

Sebagaimana dicatat, ( EPA ) metode pengambilan sampel udara badan perlindungan lingkungan untuk gas dan uap berbeda secara signifikan dari yang NIOS/OSHA. Ketika pemantauan untuk tingkat rendah kontaminan di udara ambien, seperti garis batas di lokasi limbah berbahaya atau sampel luar ruangan untuk membandingkan dengan yang dikumpulkan di dalam pembangunan, teknik EPA memberikan peningkatan sensitivitas yang digunakan untuk pengambilan sampel kerja yang dibutuhkan.

Tergantung pada volatilitas dari senyawa, digunakan media sorben yang berbeda. Untuk senyawa yang sangat mudah menguap memiliki titik didih dikisaran -15⁰C sampai 120⁰C, saringan tabung molekul karbon ( CMS ) yang digunakan, dan metode ini disebut sebagai TO2. Untuk kurang senyawa volatil dikisaran 80⁰C sampai 200⁰C, tabung Tenax digunakan metode ini dirujuk sebagai TO1. Sebuah tindakan pencegahan yang signifikan dari permukaan luar ketika kartrid yang digunakan mengandung sorben sebagai permukaan dalam terkena aliran gas pembersih selama proses desorpsi. Modifikasi dari metode ini memungkinkan tabung kaca yang mirip dengan tabung sorben yang akan digunakan sebagai pengganti kartrid.

Kartrid sorben harus disimpan dalam tabung kultur Teflon - capped dibungkus foil untuk membatasi paparan kartrid sampling untuk cahaya ultraviolet ( UV ) sebelum pengambilan sampel dan selama pengiriman. Ketika pengambilan sampel di luar ruangan, informasi meteorologi sangat penting.

Udara ambien ditarik melalui kartrid sampel atau tabung sampai dengan 24 jam. Untuk kisaran 80⁰C sampai 200⁰C digunakan Tenax tabung tunggal, dan sepasang peluru CMS penuh digunakan kisaran -15⁰C sampai 120⁰C. Sebagian besar senyawa anorganik atmosfer akan melalui kartrid CMS. Sebelum sampling, melakukan perhitungan berikut, total volume maksimum ( V max ) yang dapat sampel dihitung sebagai debit maksimum ( Q max ).

https://fbcdn-sphotos-h-a.akamaihd.net/hphotos-ak-prn2/v/1454516_385243401608854_1388097113_n.jpg?oh=a486a4c0b54101aabe123fb13d104b0b&oe=529BA49A&__gda__=1386019598_958282d6f0403a48cae032a5614eb17a

IMPINGERS
Fungsi peredam ini adalah untuk memberikan kontak yang cukup antara udara sampel dan permukaan cairan untuk memberikan penyerapan lengkap dari gas atau uap. Alat ini biasa dipergunakan terbuat dari kaca dengan tabung inlet terhubung ke stopper dipasang ke dalam botol lulus sehingga tabung inlet terletak sedikit di atas bagian bawah botol. Sebuah volume diukur cairan absorber ditempatkan ke dalam botol, inlet stopper diletakkan di tempat, dan dihubungkan ke pompa dengan tabung fleksibel. Ketika pompa dihidupkan , udara yang terkontaminasi disalurkan ke bawah melalui cairan pada sudut bagian bawah botol.

Bubblers Fritted serupa dalam penggunaan dan tampilan impinger, tetapi umumnya digunakan ketika tingkat yang lebih tinggi pencampuran cairan udara yang diinginkan. Yang pertama dikategorikan sebagai halus, kasar, atau kasar extra, tergantung pada jumlah bukan per satuan luas. Pemilihan ukuran frit tergantung pada kemudahan koleksi, dengan Frit kasar digunakan untuk gas dan uap yang larut dan frit porositas baik digunakan untuk gas yang sulit untuk mengumpulkan. Namun, frit halus, semakin tinggi penurunan tekanan. Aliran udara melalui frits harus hati-hati dikendalikan untuk menghindari pembentukan gelembung besar. Ukuran gelembung bukan tergantung pada ukuran serta jenis larutan absorber.

Impengers cocok untuk mengumpulkan gas reaktif dan uap yang sangat larut dalam cairan, seperti hidrogen klorida. Reagen ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan atau bereaksi dengan kontaminan, sehingga mengurangi volatilitas dan meminimalkan kerugian. Meskipun sebagian besar larutan penyerap dicampur dalam air, kadang-kadang kelarutan dalam senyawa lain berpengaruh. Contoh, toluena diisosianat ( TDI ) larut dalam toluena, karena toluena mudah menguap, pelarut ini akan digunakan hanya dalam situasi di mana metode pengambilan sampel TDI lain tidak dapat digunakan, seperti sampel ventilasi pada wet scrubber, untuk menentukan efisiensi. Bubblers Fritted digunakan untuk gas dan uap seperti klorin dan nitrogen dioksida minimal larut .

Penggunaan Tabung Sorbent

OCCUPATIONAL SAMPLING

Prosedur :

1. Isi impinger/ bubbler dengan 10mL larutan sampling. Jika dua seri impinge digunakan, kemudian harus ditempatkan pada tempatnya. Perawatan harus diambil untuk melihat bahwa tahap ini tidak merusak dan tahap harus mengamankan. Impinge harus dilabeli dengan identifikasi kode sampel.

2. Penempatan tabung tygon diatas stopkontak. Jika pemilihan stem salah, larutan dapat terhisap ke dalam pompa. Satu cara untuk mengidentifikasinya stem yang benar adalah melihat dimana tabung gelasdiletakkan disamping impinge. Salah satu yang benar tidak akan menuju ke larutan.

3. Tabung kedua dijalankan dari impinger yang pertama ke bubble buret atau rotameter.

4. Arang granul yang terperangkap dan wol kaca disetiap akhir harus tersambung ke stem tabung gelas.

5. Jika tidak ada gelembung muncul pertama pompa dihidupkan, ini seperti bahwa celah pada system dan ketepatan sudah dicek. Karena tabung tigon harus tepat pada stem tabung gelas dari impinge, atau celah akan dihasilkan.

6. Satu sitem bekerja secara benar, cara yang sama untuk kalibrasi dengan bubble buret atau rotameter.

7. Jika level tinggi dari debu, ada bahaya yang terjadi pada lubang impinge, jadi gelas fiber harus diletakkan untuk menyaring.

8. jika impinge harus digunakan kembali, harus hati-hati dengan sapling larutan menggunakan teknik kimia.

ENVIRONMENTAL SAMPLING

Sampel lingkungan dikumpulkan untuk digunakan pada tipe yang sama dari impinge digunakan untuk kinerja sampel. Saat cara kinerja sampling menggunkana impinge

Kantong tersedia dalam berbagai ukuran, bentuk dan bahan. Kebanyakan kantong memiliki katup yang memungkinkan untuk pengisian menggunakan pompa dan septum yang disuntikan menggunakan jarum suntik. Septum dapat dibuat dari silikon atau karet neoprene dan katup umumnya berlapis nikel atau stainless steel. Katup stainless steel cenderung menimbulkan korosi daripada nikel. Fittings pada kantong sering mulfungsi.

Misalnya, kantong mungkin berisi dua port jarum suntik yang berlapis teflon dan sambungan selang. Pas juga bertindak sebagai mematikan katup untuk sambungan selang. A septumis berlapis teflon sering digunakan dan harus diganti setiap kali selesai digunakan. Saat mengganti septum, pastikan sisi teflon menghadap bagian dalam kantong.

Bahan pembuatan merupakan suatu pertimbangan penting untuk melindungi integritas sampel dan untuk memastikan bahwa tidak ada bagian dari sampel yang hilang oleh permeasi melalui dinding kantong. Kantong ini bisa dibuat dari plastik namun bahan lain yang dapat digunakan , seperti Tedlar , Mylar , Scotchpak , dan Teflon . Seringkali bahan dilaminasi aluminium untuk menutup pori-pori dalam plastik dan mengurangi kemungkinan hilangnya sampel gas oleh permeasi melalui dinding kantong . Sebagai contoh, bahan yang dengan lima lapisan memiliki aluminium foil pada intinya , tetapi karena aluminium bereaksi dengan banyak senyawa , foil ini dilindungi di kedua sisi .

Eksterior ditutupi oleh lapisan polyfinylidine klorida diikuti oleh lapisan poliester . Permukaan interior dilapisi dengan lapisan poliamida yang diikuti oleh lapisan Polyetylene . Kantong plastik yang transparan , yang memungkinkan deteksi pertimbangan dalam kantong. Namun, mereka bisa maeregang , mengubah ukuran volume mereka , dan rentan terhadap kontaminasi residu dari sampel sebelumnya.

Periode sampling dipisahkan dengan tujuan untuk pengambilan sampel . Sebuah sampel akan dikumpulkan selama 4-8 jam . Untuk pengambilan sampel , laju aliran maksimum yang tersedia pada pompa dapat digunakan untuk mengisi kantong. Kalibrasi yang tepat dari pompa tidak diperlukan , kecuali jika periode sampling tertentu diinginkan , ukuran kantong dan laju alir merupakan hal yang penting . Metode NIOSH merekomendasikan kantong Tedlar dan menggunakan kantong baru untuk setiap sampel . Karena pada sekali penggunaan akan mengakibatkan kurang praktis dan menimbulkan biaya terlalu mahal, pengambil sampel harus dapat mengambil langkah-langkah untuk menjaga kantong dari kontaminasi.

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kesesuaian memasukkan bahan dalam kantong adalah bahan pembuat kantong, ada atau tidak adanya senyawa lain (kontamiinan), kelembaban , konsentrasi sampel dalam kantong , ukuran kantong , pre ekuilibrasi , dan jenis kantong. Sebab hilangnya sampel dari kantong adalah kebocoran, baik melalui katup yang digunakan dalam mengisi sampling dalam kantong atau melalui segel uap yang buruk selama pembuatan tas, reaksi kimia dari sampel dengan dinding kantong atau senyawa lainnya yang dikumpulkan bersama dengan itu, adsorpsi sampel ke bahan kantong, dan perembesan sampel melalui dinding kantong.

Seperti kantong dapat mengembangkan memori (mempertahankan sisa senyaawa sebelumya yang dikumpulkan) , kantong baru harus digunakan untuk mengambil bahan sampel yang baru kecuali ada bukti bahwa tas telah dibersihkan . Kriteria ini sangat penting diketahui dalam kasus di mana udara sedang dikumpulkan untuk analisis.

Kantong harus diuji kebocoran , dibersihkan , dan pre kondisional dengan pembilasan menggunakan gas yang akan disampling ( jika diketahui ) atau udara nol sebelum digunakan. Jika uap mengembun dalam kantong sampling, kantong dapat dibersihkan dengan menempatkannya dalam air panas dengan katup terbuka .

SAMPLING ENVIRONMENTAL UNTUK VOCS

Sampling Environmental untuk VOCs menggunakan Stainless Steel Cainsters. Pengumpulan udara di sekitar dalam stainless-steel cainsters menyediakan integrasi yang mudah, lebih panjang periode waktunya, seperti 24 jam;pengambilan sampel jarak jauh dan pusat analisis; kemudahan penyimpanan dan pengiriman sampel; sampel yang tidak bisa di kumpulkan; analisis sampel dari berbagai tempat dengan satu sistem analisis;dan pengumpulan sampel dengan volume yang cukup untuk memungkinkan pengukuran nilai presisi dan/atau analisis sampel dengan beberapa sistem analisis.

VOCs (Volatile Organic compounds) atau senyawa organik yang mudah menguap terdapat dalam atmosfer dari berbagai sumber, termasuk kilang minyak, sintesis senyawa organik dari tanaman, proses pembentukan gas secara alami oleh tanaman dan penmbuangan mesin. VOCs secara umum diklasifikasikansebagai senyawa organik yang memiliki tekanan jenuh penguapankurang dari 10^-1mmHg pada 25°C.

Metode pemisahan VOCs secara konvensional menggunakan sorben padat seperti Tenax, telah dijelaskan sebelumnya pada bagian sampling lingkungan dengan sorben. Berikutadalah daftar dari VOC yang dapat dideteksi dengan metode cainster EPA TO-14.

Benzen

Benzil klorid

Karbon tetraklorid

Klorobenzen

Kloroform

1,2 Dibromomethane

Dikloromethane, dll

Canister dapat digunakan didalam maupun luar ruangan.

Tabung dapat digunakan baik indoor maupun outdoors. Suatu sampel udara yang diambil dari udara sekitar, awalnya dipndahkan dalam cainster stainless steel yang telah diperlakukan secara internal dengan lapisan inert. Salah satu jenis coating adalah metode SUMMA , dimana chrome - nikcel oxideis formedon interior cainster itu. Perlakuan permukaan interior tersebut untuk mencegah senyawa belerang dari bereaksi dengan permukaan interior cainster tersebut , maembuatnya cocok untuk mengumpulkan VOCs dengan kadar sulfur yang rendah. Dua mode pengambilan sampel yang digunakan; pasif dan menekan .

Dalam pasif sampling cainster digunakan untuk mengambil sampeal dari atmosfer dan pengambilan sampel yang bertekanan defferential , sebuah cainster awalnya diisi oleh dengan pompa, aliran – dikendalikan dari dekat vakum atmosfer ke preassure positif tidak melebihi 25 pisg. Unit cainster komersial biasanya dijual dengan filter yang memerangkap bahan partikel yang ada dalam sampel. Sebuah flowmater massa atau katup digunakan untuk mengontrol aliran udara yang masuk dalam cainsters .

Perawatan harus dilakukan untuk membersihkan dan mengatur sampel cainsters dan terkait kualitas sampling untuk menghindari kebocoran atau kontaminasi sampel. Kontaminasi merupakan isu penting pada pengambilan sampel berbasis cainster. Pembersihan cainsters dapat dilakukan dengan siklus pertama menempatkan mereka dengan tekanan mulai dari 5mmHg diikuti dengan preassurizing mereka untuk 40psig dengan udara panas. udara cainster yang bersih ke dalam GC .

Pengambilan sampel pasif

Prosedur

a. Teknik ini dapat digunakan untuk mengumpulkan sampel ( durasi 10 atau 30 detik ) atau sampel -time terintegrasi diambil melalui inlet aliran - terbatas , sebagai pengontrol aliran massa atau kritis - lubang untuk pengumpulan sampel, pasif cainster yang pertama dipindahkan ke laboratorium . Ketika dibuka, untuk kantong yang berisi sampel VOC , oleh adanya preassure defferential menyebabkan sampel mengalir ke cainster tanpa memerlukan pompa .

b. Dalam versi yang paling sederhana , appasrtus sampel amanual terdiri dari cainster dipindahkan dan preset katup digunakan untuk laju aliran yang diinginkan. Katup disekrup pada bagian atas cainster untuk pengambilan sampel . Katup cainster dibuka dan di atur timer , jika digunakan , diprogram untuk periode sampel dijadwalkan dan diatur ke nol . Beberapa tabung melekat pada manifold dengan katup solenoid sparate sampel memungkinakan pengambilan sampel berurutan .

c. Dalam kasus lebih kompleks sampel menarik udara melalui inlet sampel dan particulate filter untuk membersihkan dan menyeimbangkan komponen ini . Garis inlet mulai panas saat ini juga untuk 65-70 ° C. Pada awal periode sampling katup selenoid diaktifkan , menghentikan aliran pembersihan dan memungkinkan sampel udara dikumpulkan .

d. Pada akhir periode sampel , timer kedua aliran sampel berhenti dan segel off cainster atau , secara bergantian , katup ditutup secara manual .

SAMPEL BERTEKANAN.

Sampling Pressurizied digunakan ketika jangka penyimpanan sampel terpadu atau sampel volume yang lebih tinggi diperlukan . Dalam pressuized cainster sampling, logam jenis pompa menarik di udara sekitar dari manifold sampling untuk mengisi dan memberikan tekanan sampel cainster ke 15 sampai 30 tekanan akhir.

Sebuah perangkat kontrol aliran dipilih untuk mempertahankan aliran konstan ke cainter selama periode sampel yang diinginkan . Debit ini ditentukan sehingga cainster diisi selama periode sampel yang diinginkan . Debit dapat menghitung dengan

F = P.V / T

Dimana F adalah flow rate dalam mL / menit , P adalah tekanan cainster akhir , atmosfer , V adalah volume cainster di mL , dan T adalah periode sampel dalam jam .

Untuk operasionalisasi otomatis , waktu diprogram untuk memulai dan menghentikan pompa pada waktu telah sesuai untuk periode sampel yang diinginkan . Timer juga harus mengontrol katup selenoid , untuk membuka katup ketika memulai pompa dan menutup katup ketika menghentikan pompa.Yang menghubungkan garis antara inlet sampel dan cainster harus sesingkat mungkin untuk meminimalkan volume mereka . Laju aliran ke cainster harus tetap relatif konstan selama seluruh periode sampling.

Prosedur

1. Masukkan "praktek " cainster ke dalam sistem sampling. Sebuah flowmeter massa bersertifikat melekat garis inlet manifold , hanya di depan filter . Cainster dibuka, sampler yang terbalik diletakkan , dan pembacaan flowmater massa dibandingkan dengan sampler aliran massa pengendali . Nilai-nilai harus disepakati kurang labih 10 % . Jika dikalibrasi ulang atau ada kebocoran dalam sistem .

2. Sesuaikan kecepatan aliran ke nilai yang tepat ( misalnya , 3,5 mL / menit selama 24 jam , 7.0mL/min selama 12 jam ) . Catat laju alir akhir ini pada lembar data sampling.

3. Matikan sampler dan reset waktu meteran ke 000.0 menit . Setiap kali sampler dimatikan , setidaknya 30 detik harus lulus sebelum dihidupkan lagi . Disconect " praktek " cainster dan menggantinya dengan cainster bersih bersertifikat .

4. Buka katup tabung dan vakum / pengukur tekanan katup . Tekanan / vakum dalam tabung itu dicatat di lapangan tabung sampel lembar data seperti yang ditunjukkan oleh pengukur sampler vakum / tekanan . Indeks tersebut kemudian ditutup dan termometer maksimum - minimum ulang ke suhu saat ini .

5. Pada akhir periode sampling, vakum / pengukur tekanan katup pada sampler secara singkat dibuka dan ditutup dan tekanan / vakum dicatat di lapangan pengambilan sampel lembar data . Tekanan harus dekat dengan tekanan yang diinginkan . Waktu hari dan pembacaan meteran waktu berlalu juga direkam .

6. Setelah sampling, maksimum, minimum, suhu interior saat ini dan suhu saat ini dicatat untuk pengambilan sampel pada lembar data.

7. Tutup katup tabung, debit akhir diukur dan dicatat pada sampel tabung. Pasang tag identifikasi ke tabung berisi nomor tabung seri, nomor sampel, lokasi, dan tanggal.

KOLEKTOR PASIF UNTUK GAS DAN UAP

Salah satu perubahan yang paling penting dalam pengambilan sampel udara untuk senyawa beracun telah menjadi teknologi yang lebih baik dan juga meningkatkan penerimaan monitor pasif untuk gas dan uap. Peningkatan penggunaan monitor pasif dapat ditelusuri ke beberapa faktor :

a. Laporan Sastra dan studi validasi yang secara ilmiah dibandingkan kinerja monitor yang pasif dengan hasil yang diperoleh dengan teknik pengambilan sampel lainnya .

b. Pengalaman Pengguna dengan teknologi yang dikonfirmasi hasil studi eksperimental menunjukkan validitas dari pendekatan ini .

c. Publikasi dari ANSI / ISEA 104-1998 , " Standar Nasional Amerika untuk Air Sampling perangkat difusi Type untuk Gas Beracun dan Uap di Lingkungan Kerja , " yang menyediakan metode yang konsisten untuk menguji perangkat untuk faktor kinerja terkait seperti efek terbalik difusi dan dampak dari arah angin dan orientasi sampler pada akurasi perangkat dalam mengukur tingkat udara.

Perangkat ini memiliki potensi untuk menggantikan beberapa metode pengambilan sampel aktif menggunakan pompa bertenaga baterai bersama dengan perangkat pengumpulan sampel. Keuntungan untuk penggunaannya adalah kesederhanaan dan kenyamanan. Ketika digunakan tidak mengganggu lingkungan disekitarnya dan juga aman untuk digunakan di lokasi yang berpotensi mudah terbakar karena tidak memiliki komponen listrik atau bagian yang bergerak . Namun membutuhkan kecepatan udara minimum melewati monitor dengan demikian tidak cocok untuk lokasi yang stagnan seperti lemari atau ruang terbatas. Ada beberapa monitor pasif yang dirancang untuk mengubah warna secara proporsional terhadap konsentrasi udara .

Yang paling umum digunakan monitor pasif mengandung arang sementara yang lain mengandung arang diobati atau adsorben padat seperti Tenax atau saringan molekuler . Namun, beberapa lencana seperti perangkat pasif menggunakan media koleksi khusus , seperti :

• Film Emas untuk koleksi udara merkuri .

• Kaca serat filter yang diresapi dengan 2,4- dintrophenylhydrazine ( DNPH )
• Silica diresapi dengan 2 - ( hidro - xymethyl ) piperidin ( 2 - HMP ) untuk akrolein .
Beberapa monitor pasif yang tersedia secara komersial menggunakan desain selain jenis lencana konfigurasi

DIFUSI DAN PERMEASI PRINSIP

Pada dasarnya perangkat ini mengandalkan satu dari dua prinsip dasar koleksi yakni difusi atau perembesan . Hampir semua monitor pasif yang tersedia secara komersial adalah perangkat difusi . Dengan difusi dikontrol monitor, penyerapan massa monitor dikendalikan oleh geometri pembukaan lencana dan rongga internal maupun oleh sifat physiochemical dari kontaminan.

Sampling rate merupakan fungsi dari koefisien difusi kimia dan geometri Seperti molekul melewati draft perisai, mereka dikumpulkan pada bahan adsorben seperti arang. Sebuah gradien konsentrasi dibuat dalam rongga udara yang stagnan dan jumlah gas atau uap ditransfer sebanding dengan konsentrasi uap ambien.

Setiap senyawa memiliki koefisien difusi masing-masing untuk setiap jenis lencana. Koefisien difusi dapat ditentukan secara eksperimental atau dihitung, namun karena laju difusi berkaitan dengan ukuran molekul untuk kontaminan, harga dapat diprediksi dengan verifikasi menggunakan studi eksperimental yang terbatas. Koefisien difusi diperlukan untuk menghitung konsentrasi akhir setelah dilakukan analisa di laboratorium.
Ketika perembesan digunakan untuk pengambilan sampel, pengambilan massa monitor dikendalikan oleh karakteristik fisikokimia membran dan kontaminan. Penyerapan massa adalah fungsi langsung dari sampling rate dari perembesan dosimeter permeasi , kontaminan gas yang larut dalam membran polimer kemudian ditransfer ke media pengumpulan, seperti solusi. perembesan melintasi membran dikontrol oleh kelarutan gas atau uap dalam bahan membran dan oleh laju difusi melintasi membran dibawah gradien konsentrasi . Permeasi konstan (ppm-jam/ɳg) dengan pengumpulan massa senyawa dan waktu pemaparan menentukan konsentrasi. konstanta ini bervariasi tergantung pada desain monitor dan kontaminan yang terlibat . Faktor yang mempengaruhi perembesan meliputi ketebalan dan keseragaman membran untuk kontaminan , pembesaran dan penyusutan membran , dan kemungkinan perusakan oleh bahan kimia . Efisiensi perangkat ini tergantung pada penentuan membran yang mudah diserap oleh kontaminan . Oleh karena itu , dosimeter permeasi akan berguna untuk pemilihan sampel kontaminan tunggal dari kemungkinan selektivitas pemilihan membrane.

Seperti monitor difusi, tingkat sampling harus ditentukan untuk masing-masing analit dan jenis monitor rembesan. Kesulitan dalam membuat klasifikasi tersebut karena menggunakan membran tipis dan rapuh untuk memperoleh tingkat penyamplingan yang praktis, waktu respon panjang untuk fluktuasi konsentrasi berpotensi menghasilkan pengukuran TWA, dan ukuran sampling serta tingkat perembesan mungkin akan terpengaruh oleh perubahan suhu atau kelembaban lingkungan.

Faktor yang mempengaruhi kinerja monitor yang pasif
yaitu akurasi dan presisi monitor pasif tergantung pada waktu sampling, arus udara, serta suhu dan efek kelembaban. Lapisan sorben cair juga dipengaruhi oleh kelembaban yang relatif rendah kelembaban dapat menguap dari lapisan, dan mengurangi efektivitas koleksi, adanya campuran monitor pasif dapat dipengaruhi oleh persaingan antara senyawa yang terserap, sehingga tempat satu senyawa dengan yang lain atau adsorpsi preferensial satu senyawa di atas yang lain.

Semua monitor pasif memerlukan gerakan udara minimum tertentu untuk berada selama penyamplingan untuk mencegah "kekurangan" di permukaan sampler. Dalam lingkungan sempurna molekul sampel dari wilayah yang berdekatan dengan sampler bagian depan, menghasilkan penurunan dari konsentrasi. Jika aliran udara sedikit, konsentrasi pada sampler bagian depan yang terus menerus mengalir dan sama dengan konsentrasi pada lingkungan sekitar. Lapisan samplers memiliki area tinggi dengan rasio panjang, dan tingkat penyerapan yang tinggi, memerlukan kecepatan minimal 0,05-0,1 m / detik, tergantung pada jenis. dalam pada umumnya, gerakan alami tubuh akan memberikan gerak udara untuk pengambilan sampel.

Pada umumnya, karena ukuran sampling efektif jauh lebih rendah untuk samplers pasif untuk metode aktif, kuantitas yang lebih kecil dari kontaminan yang dikumpulkan, oleh karena itu, perawatan khusus harus diambil untuk mengevaluasi deteksi batas bawah untuk sampler dengan metode analitik dan pemantauan.

Monitor pasif harus ditangani dengan hati-hati sebagai penetrasi di membran yang akan menyebabkan variasi dalam jumlah kontaminan yang dikumpulkan. membran tidak boleh disentuh dengan jari, karena minyak yang akan menyumbat pori-pori dan mengurangi hasil. Percikan minyak atau reagen pada permukaan membran dapat mempengaruhi hasil jika memiliki vostiles di dalamnya. kotoran jelas atau perubahan warna pada permukaan membran akan membuat sampel terkontaminasi.

Menjenuhkan media sampling dengan waktu terlalu lama atau terlalu tinggi konsentrasi akan menghasilkan data yang tidak sesuai. Teknik yang paling umum untuk menghindari kejenuhan adalah untuk menyesuaikan waktu sampling per lapisan berdasarkan

(a) retensi data - senyawa khusus dari produsen monitor dan

(b) perkiraan atau langsung readung instrumen skrining pembacaan konsentrasi udara .

Setelah pengambilan sampel selesai sampler pasif dikirim ke laboratorium untuk analisis. faktor yang mempengaruhi akurasi selama fase ini mencakup waktu penyimpanan pada pemulihan analit. (yaitu kontaminan dari media pengumpulan dan kecocokan sebuah analit,
secara keseluruhan.

Standar nasional Amerika untuk perangkat difusi sampling udara
Berdasarkan semua masalah yang berhubungan dengan kinerja dan kontrol kualitas yang dibahas di atas sangat penting untuk memiliki metode yang konsisten untuk mengevaluasi difusi dosimeter untuk aplikasi potensial. Metode yang konsisten memungkinkan produsen dan pengguna untuk mengevaluasi monitor pasif khusus untuk kinerja terhadap kriteria yang relevan. ANSI / ISEA National Standard 104 (pertama kali diterbitkan pada tahun 1998), yang ditargetkan pada dosimeter pasif digunakan untuk asepribadi di tempat kerja, menyediakan kerangka.
Parameter evaluasi yang dipilih untuk metode uji dalam standar, akan membantu menentukan batas operasi sampler, dan memberikan informasi tentang kondisi untuk digunakan. perangkat diuji dan dipasarkan di bawah standar ini memiliki pelabelan paket seragam yang dilengkapi dengan informasi seperti kontrol, dan keterbatasan untuk perangkat, aturan yang disediakan untuk penggunaan yang benar untuk mendapatkan hasil yang memenuhi persyaratan NIOSH pada tes akurasi.

Aplikasi umum dari ANSI / ISEA 104 adalah untuk membakukan studi evaluasi pemantauan pasif oleh manufaktur. menggunakan kriteria dalam standar, mereka menguji perangkat dan merangkum temuan dalam sebuah laporan untuk para pengguna potensial. dimasukkan dalam laporan dan penjelasan alat uji dan metode. Bagian ini menjelaskan bagaimana campuran gas standar dihasilkan dan bagaimana ruang paparan atau peralatan uji lainnya dikonfigurasi. metode pengujian yang khas adalah untuk menghasilkan konsentrasi uji dengan pengenceran statis dari 100% dari analit, dicampur secara volumetric dengan masukan udara dipompa pada kecepatan aliran melalui chamber berisi samplers yang sedang diuji.

efisiensi desorpsi: data tes pemulihan analit dan efisiensi desorpsi ditentukan oleh analisis arang wafer "berduri" dari larutan analit standar dalam karbon disulfida. samplers biasanya diuji pada beberapa tingkat lonjakan yang sesuai dengan tingkat yang diharapkan untuk 8 jam sampler pada 0,5-2,0 kali OSHA PEL atau standar paparan lainnya.

pengaruh konsentrasi / waktu pada akurasi sampler: data dari tes untuk menentukan "efisiensi" perangkat dalam mengumpulkan analit pada konsentrasi yang berbeda dan berbagai waktu pemaparan. kondisi khas sampel berada di kisaran 1-8 jam dan 0,1-2.0 waktu OSHA PEL. Data dilaporkan sebagai seberapa baik hasilnya mencerminkan'' ppm-jam'' eksposur dalam ruang tes.

Bias untuk membalikkan difusi: data dari tes untuk menentukan efek "sampel-sampel udara bersih'' dalam menggambar analit adsorben biasanya dikenakan "denyut nadi"analit lebih besar dari OSHA PEL selama periode waktu kurang dari 50 % dari waktu sampling yang direkomendasikan, diikuti dengan periode paparan nol selama waktu sampling yang dianjurkan. pemulihan analit dari sampel-sampel dianalisis segera setelah ''denyutan'' dibandingkan dengan pemulihan analit dari sampel-sampel terkena dianalisis berikut nol periode eksposur. perbedaan antara kedua pemulihan tersebut diambil sebagai tingkat difusi terbalik (yaitu kehilangan karena penguapan dianggap % dari sampel) dari sampler di bawah kondisi percobaan yang dipilih.

Dasar (kosong) penentuan: hasil yang dianalisa untuk menentukan kadar analit latar dasar (jika ada) pada sampel sebelum sampling.

efek kecepatan udara dan orientasi: data dari tes untuk menentukan apakah kecepatan udara ambien atau orientasi sampel bagian depan yang dibandingkan dengan arah pengumpulan angin yang efisien. biasanya, sampel-sampel yang terkena atmosfer analit selama 2-4 jam pada 1-2 kali OSHA PEL dalam ruang dengan tiga zona luas penampang yang memiliki kecepata linear yang berbeda, seperti 15, 50, dan 150 cm / detik yang dihasilkan masing-masing. Sampel-sampel itu ditempatkan di masing-masing zona dengan 50% dari samprl-sampel ditempatkan normal dan 50% dari sampel tegak lurus terhadap arah aliran. ketika data dibandingkan dari enam lokasi (mewakili kecepatan udara normal dan variasi orientasi di tempat kerja), perbedaan yang signifikan di antara enam kelompok akan menunjukkan efek dari kecepatan udara dan orientasi pada ukuran penyamplingan untuk kecepatan dalam kisaran 15-150cm/detik. umumnya tes terkonduksi dengan satu analit akan digunakan untuk uap lain ketika sampel yang sama digunakan.

Pengaruh suhu dan kelembaban: sampel biasanya terkena atmosfer analit selama 2-4 jam pada 1-2 kali OSHA PEL di beberapa ruang di mana eksposur hampir sama dan diterapkan dengan variasi suhu dan kelembaban. Suhu / kondisi kelembaban relatif yang khas adalah: 22⁰C/50%RH, 10⁰C/50%RH, 30⁰C/50%RH, dan 30⁰C/50%RH, setiap variasi dalam tes untuk kondisi (menggambarkan suhu normal dan variasi kelembaban) akan menunjukkan efek signifikan suhu dan kelembaban pada sampling rate dalam kisaran 10-3 - derajat celcius dan 30-70% RH.

Pengaruh Penyimpanan terhadap hasil tes untuk mengetahui pengaruh waktu penyimpanan pada pemulihan analit. Satu set samplers dianalisis segera, dan yang lainnya dianalisis pada interval yang ditentukan sampai 14 hari. Setiap variasi yang signifikan dalam pemulihan dari waktu ke waktu penyimpanan akan menunjukkan bahwa ada pengaruh waktu penyimpanan pada pemulihan.

Sampler Integritas: Data dari tes untuk menentukan kontaminasi dari sampler dari paparan atmos ¬ pheres mengandung analit sebelum sampler akan dihapus dari kemasan pro protektif nya. Tes ini melibatkan mengekspos sampler dalam paket yang disegel untuk analit selama beberapa jam. Jika hasil dari analisis secara signifikan berbeda dari hasil untuk samplers terpajan (nilai kosong), integritas kemasan sampler mungkin tidak memadai. Seringkali tes dilakukan dengan senyawa (seperti etilen oksida) yang memiliki tinggi per ¬ meability melalui plastik dan pin-lubang dibandingkan dengan analit lain, dan hasil ini dianggap berlaku untuk semua samplers dikemas dengan cara yang sama dengan produsen.

Gangguan: Data ini menunjukkan bahwa berbagai senyawa (misalnya, uap organik) dikumpulkan pada sampler dapat memadai dibedakan oleh teknik analisis direkomendasikan untuk analit. Sebagai contoh, untuk uap organik teknik analisis seperti kromatografi gas kapiler (mirip dengan OSHA Metode 7) dapat memisahkan dan menganalisis beberapa ratus uap organik yang berbeda. Metode ini melibatkan co-injeksi sampel analitis ke ganda, kolom kapiler-resolusi tinggi yang menyediakan identifikasi masing-masing analit dari waktu munculnya karakteristik pada dua kolom analisis dan kuantisasi analit.

Shelf Life: Tes ini mengevaluasi apakah penyimpanan baru, samplers disegel mempengaruhi kemampuan mereka untuk secara akurat mengukur tingkat analit udara ¬ ditanggung. Biasanya, dua kelompok samplers (satu kelompok baru diproduksi dan satu kelompok manu ¬ factured 16 bulan sebelumnya) tunduk pada tiga tes paparan selama 2-4 jam pada 1-2 kali PEL. Setiap sig ¬ nifikan perbedaan yang ditemukan antara kedua kelompok akan menunjukkan efek pada stabilitas sampler bila disimpan pada suhu kamar sampai 16 bulan. Umumnya, tes dilakukan dengan satu analit akan berlaku untuk uap lain ketika sampler yang sama digunakan.

Lot-to-Lot Variasi: Data dari tes untuk mengevaluasi kemampuan samplers dari banyak manufaktur yang berbeda untuk melakukan comparably. Umumnya, tiga kelompok samplers dari banyak manufaktur yang terpisah tunduk pada tes paparan selama 2-4 jam pada 1-2 kali PEL. Ketika data dari tiga banyak dibandingkan di setiap kondisi eksposur yang berbeda, setiap signifikan perbedaan antara kelompok menunjukkan bahwa ada perbedaan di antara banyak berbeda samplers. Gen ¬ erally, tes dilakukan dengan satu analit akan berlaku untuk uap lain ketika sampler yang sama digunakan.

MONITOR PASIF SELAIN "LENCANA"

Sementara kebanyakan monitor pasif dari desain badge-jenis, ada jatah konfi ¬ lain yang telah dikembangkan untuk memenuhi kebutuhan spesifik.

Indoor Air Formaldehida Pasif Sampler. Indoor formaldehida udara sampler pasif dari SKC (Gambar 6.14) adalah perangkat yang dirancang khusus untuk pengukuran dalam ruangan akurat tingkat formaldehida rendah di rumah, kantor, atau lingkungan industri selama 5 - untuk periode 7 hari. Sampler ini lapangan divalidasi oleh Indoor Program Kualitas Udara, Lawrence Berkeley Laboratories di University of California, Berkeley.

Di dalam botol tersebut adalah disk kertas im ¬ diresapi dengan natrium hidrogen sulfit. Formaldehyde menggabungkan dengan media reaktif pada disk dan membentuk senyawa yang stabil natrium formaldehida bisulfat. Batas deteksi adalah 0,01 ppm + 30% atau 0,02 ± 15%. Tidak ada gangguan dikenal dengan metode; formaldehida mungkin accu ¬ rately diukur dengan adanya zat lain seperti fenol, aldehida, dan hidrokarbon aromatik.

Untuk penggunaan, unit ini membuka tutup dan tergantung dari permukaan pemasangan dengan menekan pin pemasangan melalui pita dan ke permukaan mounting. Sampler harus minimal 24 inci dari dinding apapun dan jauh dari pintu luar dan jendela. Setelah memungkinkan sampler untuk menggantung terganggu selama 5-7 hari, rekap sampler dan catatan waktu finish dan tanggal pada label identifikasi. Sampler tersebut kemudian dikirim ke laboratorium terakreditasi untuk pengujian asam chromotropic (CTA) analisis. Ada beberapa nilai-nilai yang secara khusus digunakan untuk [tingkat serapan (| ag / ppm-hr) dan Standar deviasi (jig)] perangkat yang muncul pada label produk. Ini infor ¬ mation harus dikirim ke laboratorium analitis.

PALMES TUBE UNTUK NITROGEN DIOKSIDA

Terkenal difusi nitrogen dioksida sampler, yang Palmes, menggunakan tabung dengan tiga grid stainless steel dilapisi dengan tri-etanolamin (TEA) (Gambar 6.15). Untuk penggunaan sampler melekat dukungan dengan topi bergelang bawah. Sampling dimulai dengan menghapus cap bergelang. Waktu pengambilan sampel harus diperkirakan sedemikian rupa sehingga jumlah N02 yang dikumpulkan adalah dalam kisaran 1,2 sampai 80ppm-jam (0,13-8,5 jag N02). Sampling diakhiri dengan mengganti topi bergelang. Di laboratorium reagen terdiri dari sul-fanilamide, air, dan JV-1-naphthylethyl-enediamine dihidroklorida (NEDA) ditambahkan ke botol. Setelah warna berkembang, konsentrasi ditentukan oleh analisis colori-metric dan dibandingkan dengan kurva bration cali ¬ dikembangkan menggunakan standar laboratorium.

Sebuah studi pada sampler Palmes menemukan itu harus akurat untuk digunakan dalam atmosfer dengan fluktuasi konsentrasi selama periode sampling 8 jam, tetapi dianjurkan hati-hati ketika menggunakannya untuk expo jangka pendek ¬ yakin limit (STEL) samples.31 Sebuah studi ruang laboratorium yang dilakukan oleh NIOSH pada tahun 1983 menunjukkan tabung Palmes berhasil sampel nitrogen dioksida pada tingkat 0.5,5, dan l0 ppm. Studi lain menemukan bahwa kelembaban berkurang menyebabkan tingkat sampling berkurang dan disimpulkan bahwa produk reaksi TEA dan nitrogen dioksida tampaknya berbeda di bawah conditions.33 basah dan kering

PENGGUNAAN MONITOR PASIF UNTUK KERJA SAMPLING

Monitor pasif memainkan peran penting dalam pemantauan paparan kerja. Seperti semua teknik, mereka memiliki kelebihan dan keterbatasan tertentu.

Penggunaan perangkat di lapangan sangatlah mudah. Orang dengan pelatihan jauh lebih sedikit daripada khas untuk praktisi yang berkualitas sampling bisa diajarkan bagaimana menggunakan perangkat ini. Pendekatan ini memiliki manfaat untuk menyaring studi dan berkala memantau ¬ ing eksposur rendah. Namun, impor ¬ tant bahwa pekerjaan dilakukan di bawah arah, dan data ditinjau oleh, praktisi com ¬ kompeten sampling atau lainnya pro ¬ fessional. Hal ini juga penting bahwa pengamatan tempat kerja rutin dilakukan selama monitor untuk memastikan bahwa monitor masih di tempat dan tidak tertutup oleh pakaian lainnya, dan untuk mengamati kondisi tempat kerja yang dapat mempengaruhi tingkat eksposur.

Prosedur berikut adalah bersifat umum karena instruksi khusus untuk berbagai monitor pasif berbeda untuk spesifik.

Prosedur

1) Sebelum pemantauan mencatat waktu mulai, tanggal sampling, nama karyawan, dan informasi lainnya, seperti tem ¬ temperature dan kelembaban relatif, pada wadah. Buka wadah sampel saat sampling untuk memulai.

2) Beberapa lencana memiliki sampul yang harus dihapus dan diganti dengan membran. Selimut yang digunakan untuk pengiriman nanti. Lencana lain datang dalam lebih dari satu bagian dan harus dirakit untuk pengambilan sampel.

3) Menghubungkan unit ke kerah kemeja atau leher jika seorang pekerja untuk menjadi sampel (Gambar 6.10). Pastikan bahwa wajah terbuka sampler menghadap terhadap lingkungan dan terbuka untuk seluruh periode sampling. Untuk sampel area, melampirkan minimal 1 meter di atas lantai di daerah untuk dijadikan sampel. Pastikan bahwa kecepatan udara ambien pada posisi sampler berada di atas kecepatan minimum yang disarankan oleh produsen. Hindari sampel daerah stagnan, seperti terhadap dinding atau di sudut-sudut kamar.

4) Waktu minimum sampling gov ¬ rerned oleh sampling rate dan

sensitivitas dari metode analisis. Ketika waktu sampling maksimum dihitung kurang dari periode sampling yang diinginkan, dua atau lebih samplers harus digunakan secara berurutan untuk mengakomodasi periode paparan yang diinginkan.

Waktu minimum sampling (min) = batas deteksi minimum, Tig (0,2) (PEL, mg/m3) x Q

Waktu maksimum sampling (min) = kapasitas Sampler, Tig (2) (PEL, mg/m3) x Q, di mana Q adalah tingkat sampling, cm3/min.

5) Pada akhir periode sampling, menghapus sampler. Jika bagian backup incorpo ¬ dinilai menjadi sampler, pisahkan segera setelah pengambilan sampel dan dimasukkan ke dalam wadah tersendiri. Seal sampler dengan penutup dan mendinginkan. Sangat penting bahwa selimut di lencana segera diganti setelah sampling, atau bahan yang dikumpulkan mungkin mulai berdifusi keluar dari lencana.

6) Kirim ke laboratorium untuk analisis sesegera mungkin. Siapkan kosong untuk setiap set monitor di situs monitor dengan mengeluarkan monitor dari wadah tertutup, melepas topi atau segel, dan menggantinya dengan penutup pengiriman. Label monitor sebagai kosong dan menyerahkan kosong bersama dengan monitor terkena laboratorium.

7) Perhitungan berikut dapat digunakan untuk menentukan tions lencana konsentrasi . Dalam kebanyakan kasus, perhitungan ini dilakukan oleh laboratorium.

mg (W0 (106 cm3/m3)

Dimana W adalah berat dikoreksi dalam miligram, r adalah pemulihan (desorp-tion) efisiensi, K0 adalah rate monitor sampling, cmVmin, dan / adalah waktu sampling, menit.

PENGGUNAAN MONITOR PASIF PEMANTAUAN RESIDENTIAL DAN AMBIENT

Lencana berpotensi berguna untuk pemantauan udara ambien di mana tingkat yang jauh lebih rendah diharapkan. Kegunaan ini harus evalu ¬ diciptakan untuk setiap senyawa karena beberapa senyawa seperti 1,2-dichlorethane dan chlorobenzene tidak efektif sampel pada tingkat yang sangat rendah. Sebuah kriteria untuk menentukan apakah lencana cocok adalah dengan mengasumsikan bahwa berguna konsentrasi udara terendah ¬ tion untuk pengambilan sampel adalah 10 kali median kosong atau 10 kali batas deteksi lencana itu, mana yang lebih besar. Kadang-kadang memperpanjang panjang periode sampling akan meningkatkan batas deteksi. Sebagai contoh, lencana uap organik telah digunakan dengan hasil yang baik untuk monitoring menggunakan periode sampling dari 2 minggu atau lebih.

Prosedur

1. Pilih setidaknya dua kamar di rumah untuk pemantauan, sebaiknya daerah tinggi-aktivitas seperti ruang tamu dan kamar tidur. Setiap lantai rumah harus memiliki minimal satu monitor. Karena tuations signifikan kelembaban Fluc ¬, jangan pilih kamar mandi sebagai tempat pemantauan.

2. Tempatkan monitor di setiap kamar sehingga posisi yang baik setidaknya 0.3 meter dari dinding manapun. Monitor tidak harus ditempatkan di area ventilasi nonrepresenta-tive, seperti langsung di depan pendingin udara atau ventilasi pemanas.

3. Karena variasi kondisi ruang, pengukuran harus diambil untuk setidaknya 24 jam untuk setiap titik pemantauan. Dalam beberapa kasus, monitor dirancang untuk dibiarkan sampai 7 hari. Selama periode pemantauan, suhu ruangan harus main ¬ dirawat dengan seksama di atas 21 ° C dan kelembaban relatif 50%. Selain itu, tidak merokok, memasak, atau sumber pembakaran lain harus diperbolehkan di dalam ruangan selama periode pemantauan.

PENUTUP

A. Simpulan

Mendeskripsikan secara langsung pembacaan instrument bahwa dapat mengidentifikasi dan mengukur konsentrasi molekul spesifik didalam udara yang telah tercampur, yang mana kromatografi gas(GC) , GC/spektrofotometri massa dan alat infrared termasuk transformasi menjadi IR( FT-IR). Ada juga beberapa alat IR yang hanya dengan satu panjang gelombang dari radiasi IR dan ini merupakan spesifik untuk molekul udara( contohnya: CO₂ dan CO)

Instrument ini dapat menentukan tinggi rendahnya konsentrasi molekul spesifik dalam udara yang telah tercampur.Alat ini mahal, mutakhir, dan rumit dioperasikan.Semua didesain digunakan dengan personal atau laptop, ini digunakan untuk mengidentifikasi komponen yang tidak diketahui di udara.

Ketika memilih antara portable GC atau IR untuk penghitungan, dua factor penting harus diperhatikan:

· Alat IR membutuhkan lebuh sedikit waktu untuk menyelesaikan analisis daripada GC. 10 menit untuk GC untuk running, 2 menit lebih sedikit untuk alat IR.

· GC mempunyai batas bawah deteksi untuk banyak molekul (dalam range ppb) daripada menggunakan IR.

Selanjutnya metode pengumpulan sampel perangkat untuk gas dan uap. Metode ini adalah andalan untuk eksposur monitoring untuk sejumlah besar gas dan uap yang dihadapi dalam pendudukan ¬ pengaturan pational dan lingkungan ambient umum.

Mendefinisikan karakteristik dari metode ini adalah bahwa perangkat pengambilan sampel harus dikembalikan ke laboratorium untuk analisis setelah pengambilan sampel selesai. Langkah ini bisa menjadi ketidaknyamanan dalam bahwa hal itu menyebabkan penundaan waktu antara periode sampling dan ketika hasilnya tersedia. Namun, laboratorium memiliki akses ke instrumen dan prosedur yang sering memberikan lebih sensitivitas dan akurasi dibandingkan dengan instrumen pembacaan langsung digunakan di lapangan.

Ada dua kategori utama dari metode SCD: pengambilan sampel aktif yang melibatkan pompa, dan metode pasif yang mengumpulkan kontaminan melalui difusi atau (dalam kasus-kasus yang lebih sedikit) perembesan.

B. Saran

Agar lebih dikembangkan lagi metode-metode yang murah dan mudah untuk menganalisis udara maupun uap air, karena pada paper ini terdapat kekurangan yakni untuk menganalisisnya tidak murah. Sebaiknya ada gerakan yang lebih untuk mensosialisasikan pentingnya menjaga udara agar tetap bersih dari polusi.

DAFTAR PUSTAKA

1. Borwn, R. H., and C. J. Purcell. 1979. Collection and analysis of trace organic vapor pollutans in ambient athmosperes. J Chromatogr.

2. Goller, J. W., 1985. Displacement of polar by non polar organic vapors in sampling systems. AIHA J.

3. Graedel, T.E., and P.J. Crutzen. 1990. The Changing Atmosphere In Managing Planet Earth. Reading from Scientific Magazine. W.H. Freeman and Company. New York.

4. Lautenberger, W. J. 1981. Theory of passive monitors. ACGIH.

5. Shin, Y.C., G. Y. Yi, Y. Kim, and N.Paik, 2002, Development of a sampling and analytical method for 2,2-dichloro-1,1,1-trichloroethane in workplace air. AIHA J.

6. Wardhana, W.A. 1999. Dampak Pencemaran Lingkungan. Andi Offset. Yogyakarta.

Eldesi Medisa

What do you want?

Jumat, 06 Desember 2013

ANALISIS UDARA DAN UAP AIR MENGGUNAKAN BERBAGAI METODE KROMATOGRAFI ANTARA LAIN GC, GC/MS, IR, DAN METODE KOLOROMETRI - Makalah Kimia Lingkungan

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

Follow me

Arsip saya

Tentang saya...

Pengikut

Translate